[發明專利]無粘結劑分子篩催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610440415.X
• 申請日: 2016-06-18
• 公開（公告）號: CN107511168B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 楊為民;王振東;孫洪敏;張斌
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01J29/40
• 分類號: B01J29/40;B01J29/70;B01J29/08;C07C2/66;C07C6/12;C07C15/073
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1.一種無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，包括以下步驟：將分子篩催化劑前體和與所述分子篩催化劑前體中的粘結劑發生化學反應的至少一種化合物為溶質的溶液接觸，從而將粘結劑溶解脫除，之后將固體產物分離、干燥、焙燒得分子篩催化劑；所述接觸溫度為不高于240℃，所述接觸時間為10分鐘～6小時；所述與分子篩催化劑前體中的粘結劑發生化學反應的至少一種化合物為溶質的溶液中溶質的質量分數為0.01％～3％；所述與分子篩催化劑前體中的粘結劑發生化學反應的至少一種化合物為溶質的溶液與分子篩催化劑前體的質量比為10～50：1；所述無粘結劑分子篩催化劑的抗壓強度為60～99牛頓/厘米。

2.根據權利要求1所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述與分子篩催化劑前體中的粘結劑發生化學反應的至少一種化合物為溶質的溶液包括酸的水溶液或堿的水溶液。

3.根據權利要求1所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，以焙燒后的分子篩催化劑前體的重量計，分子篩催化劑前體中的分子篩的含量為40～90重量％。

4.根據權利要求1所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述分子篩催化劑前體和與分子篩催化劑前體中的粘結劑發生化學反應的至少一種化合物為溶質的溶液及有機胺接觸。

5.根據權利要求4所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述有機胺包括選自乙胺、丙胺、丁胺、六亞甲基亞胺、哌啶、高哌嗪、乙二胺、己二胺中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述接觸溫度為100℃～170℃，接觸時間為30分鐘～4小時；所述與分子篩催化劑前體中的粘結劑發生化學反應的至少一種化合物為溶質的溶液包括無機酸、有機酸、季銨堿、以堿金屬元素或堿土金屬元素為陽離子的堿的水溶液；所述與分子篩催化劑前體中的粘結劑發生化學反應的至少一種化合物為溶質的溶液中溶質的質量分數為0.05％～1％；所述與分子篩催化劑前體中的粘結劑發生化學反應的至少一種化合物為溶質的溶液與分子篩催化劑前體的質量比為10～30：1。

7.根據權利要求6所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述無機酸包括硝酸、鹽酸、磷酸或硫酸，所述有機酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或乙二酸，所述季銨堿包括四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、N,N,N-三甲基金剛烷基氫氧化銨或二甲基二乙基氫氧化銨，所述以堿金屬元素或堿土金屬元素為陽離子的堿包括NaOH或KOH。

8.根據權利要求1所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，通過將合成態分子篩與粘結劑混合、成型、干燥獲得所述分子篩催化劑前體。

9.根據權利要求8所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述粘結劑包括選自硅溶膠、發煙硅膠、水玻璃、含硅化合物、氧化鋁中的至少一種，所述含硅化合物的通式為Y_4-nSiX_n，其中，n＝1～4，Y為烴基，X為可水解基團；以焙燒后的分子篩催化劑前體的重量計，分子篩催化劑前體中的分子篩的含量為60～85重量％。

10.根據權利要求1所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述分子篩包括MWW結構、MFI結構、CHA結構、FAU結構、*BEA結構、MOR結構、MTW結構、FER結構、TON結構或SFE結構的分子篩。

11.根據權利要求1所述的無粘結劑分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：將得到的分子篩催化劑在pH值不高于7的至少一種溶液或蒸汽中接觸，之后將固體產物分離、干燥、焙燒。