[發明專利]一種制備碳納米管?石墨烯粉末復合增強錫鉛合金的方法

有效

• 申請號: 201610439534.3
• 申請日: 2016-06-20
• 公開（公告）號: CN106048285B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 徐淑波;張小東;李振東
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種錫鉛合金材料領域，特別是涉及一種制備碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金的方法。

背景技術

錫鉛合金的一個重要用途是用做錫鉛焊料，以錫鉛合金為主，有的錫焊料還含少量的銻。含鉛38.1％的錫合金俗稱焊錫，熔點約183℃，用于電器儀表工業中元件的焊接，以及汽車散熱器、熱交換器、食品和飲料容器的密封等。錫鉛合金在工業中得到了廣泛的應用，尤其是作為錫鉛焊料，通過錫鉛焊料對各種元件進行連接成型，但是連接結合部存在力學性能差的問題。近年來隨著開發高端機電產品的要求，對錫焊合金的力學性能的要求需要進一步提高，粉末增強錫鉛合金材料能夠同時發揮錫焊合金基體與增強相的優勢，顯著提高錫鉛合金的強度、彈性模量、硬度及耐磨性。同時粉末增強錫鉛合金材料因其成本低廉，強度、剛度高，在先進制造等現代工業化生產領域有廣泛的應用前景。

基于上述目的，采用在錫焊合金中添加無毒、無污染的碳納米管-石墨烯粉末來增強錫焊合金材料的強度，獲得良好的韌性和硬度，同時，導電和導熱性能得到有效提高。本發明基體材料錫鉛合金的化學成分及質量百分比為：鉛Pb：37-42，剩余成份為錫Sn。目前我國現有的錫鉛合金在專利94120102.3 中，為了提高連接強度該錫鉛合金的成份中含有0.1-5%的銀和0.1-5%的銻元素。在專利00115593.8 中，也是含有銻、銀、鉍、混合稀土等貴金屬，雖然能提高錫鉛合金材料的韌性、硬度和耐磨性，但是增加了錫鉛合金的熔煉成本，同時，要達到更高的強度和耐磨性，需要進一步進行深入研究。本發明提出了一種加工工藝穩定、生產成本低廉、無污染排放、可在常規熔煉條件下組織生產的碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的制備方法，較傳統的錫鉛合金材料的強度、韌性、硬度和耐磨性大幅提升。因此，在本發明中通過添加碳納米管-石墨烯粉末達到增強錫鉛合金材料力學性能的目的。

發明內容

本發明的目的是：在于克服上述現有技術不足，提供一種加工工藝穩定、生產成本低廉、無污染排放、可在常規熔煉條件下組織生產的碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的制備方法，較傳統的錫鉛合金材料的強度、韌性、硬度和耐磨性大幅提升。

本發明專利的技術方案是：本發明是一種碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的制備方法。

首先制備配碳納米管粉末，下列金屬鈣Ca、鎂Mg、銅Cu、鋁Al、鎳Ni和鈷與水H₂O的硝酸鹽溶液，其成分配比均為1：1：1：1：1：1：11。將上述硝酸鹽溶液、硝酸和氫氧化鈉水溶液混合，按質量1：1：1比例混合均勻，將沉淀物進行過濾獲得，然后置于真空干燥箱中于550℃，煅燒18小時，然后在球磨機中球磨為20μm的超細粉末為反應催化劑，將上述方法制備的粉末置于鋼反應器中，向鋼反應器中吹入體積比為9：1的丙烯和氮氣的混合氣體，體的壓力為0.05-0.3MPa，氣體流量為0.4 m³/min，氮氣為稀釋劑，用于調節反應速度及粉末生長速度。反應溫度為660℃，反應時間為60 min，制得碳納米管干粉，將干粉經過球磨24小時獲得超細碳納米管干粉。

其次制備石墨烯粉末，將丙氨酸、石墨粉按照質量1：1比例混合均勻，球磨24小時得到混合均勻的混合粉末，在球磨過程中，利用丙氨酸將石墨粉剝離得到石墨烯。將石墨烯與丙氨酸混合粉末分散于乙醇溶液，將丙氨酸溶解；過濾，得到石墨烯濕粉；以及將所述石墨烯濕粉置于真空干燥箱中于130℃，烘干18小時，制得石墨烯干粉，將石墨烯干粉經過球磨24小時獲得超細石墨烯干粉。

最后，將碳納米管粉末和石墨烯粉末照質量1：1配比混合均勻，制得碳納米管-石墨烯粉末。通過氬氣將超細碳納米管-石墨烯干粉吹入錫鉛合金熔體中，生成增強粉末，再經過機械化混合攪拌、變質處理、精煉、澆注，即獲得碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料。

上述制備方法中金屬鈣Ca、鎂Mg、銅Cu、鋁Al、鎳Ni和鈷與水H₂O的硝酸鹽溶液，其成分配比均為1：1：1：1：1：1：11。

上述制備方法中硝酸鹽溶液、硝酸和氫氧化鈉水溶液按照質量1：1：1比例混合均勻，將沉淀物進行過濾獲得，然后置于真空干燥箱中于550℃，煅燒18小時，然后在球磨機中球磨為20μm的超細粉末為反應催化劑。

上述制備方法中的上述制備方法中的錫鉛合金熔體的溫度必須控制在280℃以下，防止石墨烯在金屬熔體中分解。