[發明專利]2-乙基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法

在審

• 申請號: 201610415215.9
• 申請日: 2016-06-14
• 公開（公告）號: CN107501343A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 徐靖
• 申請（專利權）人: 張家港貿安貿易有限公司
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02
• 代理公司: 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211
• 代理人: 陸華君

1.一種2-乙基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，化學反應式：

2.一種2-乙基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于，包括步驟：

(1)、將固體硫代氨基脲、丙酸和氫溴酸混合，開啟油浴加熱并攪拌，其中固體硫代氨基脲和丙酸的質量比為1:(0.87～0.9)；升溫至102～105℃保溫4.4～4.7小時，反應完成后冷卻至室溫；冰水浴攪拌下用氫氧化鈉溶液調節pH至8～9；反應液析出固體，冰水浴下靜置25～30分鐘充分析出；減壓過濾，收集濾餅干燥得到粗品；將粗品采用乙醇水溶液進行重結晶，干燥獲得2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑；

(2)、將2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂鐵和乙醇攪拌混合；

(3)、將混合液置于微波爐內，進行微波輻射；

(4)、α-溴-乙酰基二茂鐵反應完全后，進行微波反應10～13分鐘；

(5)、向反應液中加水，再用飽和碳酸鈉溶液調節反應液pH至7～8；

(6)、抽濾，用水洗滌濾餅，干燥得到粗品；

(7)、用DMF重結晶得到目標產物。

3.根據權利要求2所述的2-乙基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑和α-溴-乙酰基二茂鐵的摩爾比為1:(2.5～3.0)。

4.根據權利要求2所述的2-乙基-6-二茂鐵基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，微波輻射功率控制在650～720W，開啟微波輻射25～32秒。