[發(fā)明專(zhuān)利]一種β-巰基丙酸的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610403860.9
• 申請(qǐng)日: 2016-06-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106083672B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張道遠(yuǎn);宋莉紅;周序輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 荊州市諾亞化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C319/04
• 分類(lèi)號(hào): C07C319/04;C07C319/02;C07C323/52
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

1.一種β-巰基丙酸的合成方法，其特征在于：惰性氣體保護(hù)條件下，控溫10±2℃，將丙烯酰胺水溶液滴加至硫氫化鈉水溶液或硫化氫氣體中，攪拌反應(yīng)1.5～2.5h后，升溫至35～45℃反應(yīng)0.5～1.5h得到加成產(chǎn)物，采用氫氧化鈉水溶液水解所述加成產(chǎn)物；采用硫酸酸化，控制水解液的溫度為35～45℃，調(diào)節(jié)其pH值為2～3，分層，有機(jī)層用水洗滌后，采用蒸餾法提純?chǔ)?巰基丙酸，即得；

當(dāng)采用丙烯酰胺和硫氫化鈉為原料時(shí)，二者的摩爾比為1:1.1；

當(dāng)采用丙烯酰胺和硫化氫為原料時(shí)，二者的摩爾比為1：2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述丙烯酰胺水溶液的質(zhì)量濃度為45～55％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述丙烯酰胺水溶液的質(zhì)量濃度為50％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述水解具體為：向加成反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入堿液，回流反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，產(chǎn)生的氨氣用水吸收為氨水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與丙烯酰胺的摩爾比為1:(2～3)。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與丙烯酰胺的摩爾比為1:(2～3)。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述氫氧化鈉與所述丙烯酰胺的摩爾比為1:2.2。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述蒸餾法具體為：收集85℃(3mmHg)的餾分即為β-巰基丙酸。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述蒸餾法具體為：收集85℃(3mmHg)的餾分即為β-巰基丙酸。

11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述蒸餾法具體為：收集85℃(3mmHg)的餾分即為β-巰基丙酸。

12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述蒸餾法具體為：收集85℃(3mmHg)的餾分即為β-巰基丙酸。

13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的合成方法，其特征在于：當(dāng)水解采用氫氧化鈉水溶液，酸化采用硫酸時(shí)，通過(guò)結(jié)晶法回收水層中的十水合硫酸鈉。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的合成方法，其特征在于：所述回收具體為：調(diào)節(jié)水層的pH值為中性，降溫至﹣5℃～5℃保持8-12h，過(guò)濾即得。