[發明專利]一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法

有效

• 申請號: 201610396411.6
• 申請日: 2016-06-07
• 公開（公告）號: CN106044833B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 王德盛;崔紅巖;喻小珍
• 申請（專利權）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種稀土冶煉技術，特別是一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法。

背景技術

稀土作為一種礦產資源，在開采過程中存在著嚴重的環境污染和生態破壞，因此，從含稀土元素的工業廢棄物中回收稀土，對我國稀土資源的可持續發展和保護環境具有重要的意義。自從上世紀90年代稀土永磁材料飛速發展后，作為稀土永磁產品的下游風電、電機、電動汽車得到較快的發展，導致稀土永磁為代表的高性能磁體的存在巨大的需求，從而造就了作為稀土永磁材料最主要原料的稀土金屬這一行業的飛速發展。稀土金屬在加工過程中形成了大量的廢料，最主要的是稀土電解渣。其稀土含量比較高，其中NdF₃、PrF₃、DyF₃含量按重量計為70～80%、15～20%、2～5%。同時，廢料主要以氟化稀土為主，氟化物極為穩定不易處理，處理價格高昂，收率低，折合回收每噸處理費高達8.5萬元。所以，開發從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的再利用技術，具有巨大的現實意義和經濟效益。

目前查閱未發現有關于從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物方法的文獻，本發明具有獨創性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法，以節約資源，減少污染。

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：

一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法，以稀土廢電極回收料和爐渣為原料，按以下步驟進行：

第一步，將塊狀原料經過過篩后，將石墨塊和陽極螺桿等非稀土大塊雜質去除，過篩、球磨、磁選；

第二步，上述過磁選選后除去大部分鐵的原料與氟化鋰按一定重量比混合；

第三步，將混合物進行加熱一定溫度使其熔化，持續至足夠液面；

第四步，對上述熔融液進行攪棒、濾渣；

第五步，將上述濾渣后的濾液進行電解除雜，電解出現陽極效應后撈渣，將上清液進行循環電解；

第六步，將得到的上清液，進行檢測，達到標準后過稱包裝，即是最終回收產品。

進一步地，所述第一步中塊狀原料經過過篩后，過篩后的粒度分布在0.1～1mm之間。

進一步地，所述第二步中，原料與氟化鋰混合的質量比為1:1～1:1.2。

進一步地，所述第三步中，加熱溫度為1200℃～1400℃，加料速度為1±0.2kg/5min小時，打弧機功率為50-70kw，液面保持電解正常液面。

進一步地，所述第四步中，濾渣勺孔的孔徑為0.5-0.7mm，每加熱1h濾渣一次，包括爐底結渣和液面漂浮碳粉，攪拌：1次/半小時。

進一步地，所述第五步中，電解溫度高出電解金屬溫度100-150℃，液面保持電解標準液面；將上清液舀出，進行二次電解；如此循環電解，每次電解由于廢料雜質多需要更換電解爐進行電解除雜。

進一步地，所述第六步中,標準為回收料中Fe≤1000ppm，Si≤1000ppm，Al≤1000ppm，Ca≤500ppm，Na≤500ppm。

采用上述方案后，本發明通過對稀土廢電極回收料和爐渣進行過篩、球磨、磁選，得到含鐵較少的廢料，與氟化鋰混合，加熱熔化，經過過濾，得到雜質較少的上清液，將得到的上清液放在干凈的電解爐中進行電解，在電解的過程中將漂浮的碳粉和沉底的泥渣撈出，得到的上清液繼續進行電解、撈渣，如此電解2-3次，得到上清液進行檢測，合格后將回收氟化稀土包裝，得到可回收利用的氟化稀土。本發明可以便利有效的從稀土廢電極回收料和爐渣中提純氟化稀土，節約了資源，減少了污染，具有工藝簡單、成本低廉的特點。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

配合圖1所示，下述以一具體處理稀土廢電極回收料和爐渣的工藝對本發明做進一步詳細描述，但并不作為對本發明保護范圍的限制。

取300 kg 稀土廢電極回收料和爐渣（釹），經萬用破碎機破碎后，5mm粗網篩過篩。過篩后的粉末用球磨機研磨，最終稀土廢電極回收料和爐渣（釹）粉末的平均粒徑是0.1-1 mm。

用工業氟化鋰混合上述稀土廢電極回收料和爐渣（釹）粉末，氟化鋰與稀土廢電極回收料和爐渣（釹）粉末的質量比1.15:1。在電解爐中打弧加熱熔化，液面溫度1200-1400℃，液面達到電解液面。