[發明專利]重金屬測定前進行濕法消解對酸氣處理裝置及處理方法

有效

• 申請號: 201610396210.6
• 申請日: 2016-06-07
• 公開（公告）號: CN105806986B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 俞凌云;帥培強;昊孟茹;胡江濤;董偉;溫演慶
• 申請（專利權）人: 四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14;B01D53/40;B01D53/78
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1.重金屬測定前進行濕法消解對酸氣處理的裝置，包括裝酸液和樣品進行消解的廣口消解瓶（1）和裝堿液的酸吸收杯（2），廣口消解瓶（1）的體積小于酸吸收杯（2）的體積，其特征在于：還包括一根酸氣體導管（3），該酸氣體導管（3）的一端位于廣口消解瓶（1）之中，該酸氣體導管（3）的另一端位于酸吸收杯（2）之中；

該酸氣體導管（3）分為依次連接的三段，第一段為小管徑段（4）、第二段為大管徑段（5）、第三段為“工”字形段（6）；

小管徑段（4）的一端穿過密封膠塞（7）后開口位于廣口消解瓶（1）內，密封膠塞（7）密封的堵塞在廣口消解瓶（1）的瓶口；小管徑段（4）的另一端與酸氣流量控制閥（8）連通；

大管徑段（5）的一端與酸氣流量控制閥（8）連通，大管徑段（5）的另一端是向下開口漏斗結構，即大管徑段向下開口漏斗（9）；

“工”字形段（6）的管子兩端分別都是漏斗結構，“工”字形段（6）的上端為“工”字形段向上開口漏斗（10），“工”字形段（6）的下端為“工”字形段向下開口漏斗（11）；“工”字形段向下開口漏斗（11）位于酸吸收杯（2）之中；

小管徑段（4）的管子直徑小于大管徑段（5）的管子直徑，大管徑段（5）的管子直徑小于或等于“工”字形段（6）管子直徑；

大管徑段向下開口漏斗（9）的開口直徑同于“工”字形段向上開口漏斗（10）的開口直徑，大管徑段向下開口漏斗（9）和“工”字形段向上開口漏斗（10）的開口封閉成防堿液倒流儲液室（12），防堿液倒流儲液室（12）的上面是大管徑段（5），防堿液倒流儲液室（12）的下面是“工”字形段（6），在防堿液倒流儲液室（12）放置有一個防堿液倒流浮動堵塞（13）；

防堿液倒流浮動堵塞（13）包括堵塞頭（14）、浮球（15）和配重腳（16）；浮球（15）的上面設置堵塞頭（14），浮球（15）的下面設置有多個配重腳（16），多個配重腳（16）的重量大于堵塞頭（14）的重量；防堿液倒流浮動堵塞（13）能在液體中浮出液面；堵塞頭（14）的頂端直徑小于大管徑段（5）的管徑，堵塞頭（14）的底端直徑大于大管徑段（5）的管徑。

2.重金屬測定前進行濕法消解對酸氣處理的方法，其特征在于：

（一）本方法使用的酸氣處理的裝置結構如下：

包括裝酸液和樣品進行消解的廣口消解瓶（1）和裝堿液的酸吸收杯（2），廣口消解瓶（1）的體積小于酸吸收杯（2）的體積，還包括一根酸氣體導管（3），該酸氣體導管（3）的一端位于廣口消解瓶（1）之中，該酸氣體導管（3）的另一端位于酸吸收杯（2）之中；

該酸氣體導管（3）分為依次連接的三段，第一段為小管徑段（4）、第二段為大管徑段（5）、第三段為“工”字形段（6）；

小管徑段（4）的一端穿過密封膠塞（7）后開口位于廣口消解瓶（1）內，密封膠塞（7）密封的堵塞在廣口消解瓶（1）的瓶口；小管徑段（4）的另一端與酸氣流量控制閥（8）連通；

大管徑段（5）的一端與酸氣流量控制閥（8）連通，大管徑段（5）的另一端是向下開口漏斗結構，即大管徑段向下開口漏斗（9）；

“工”字形段（6）的管子兩端分別都是漏斗結構，“工”字形段（6）的上端為“工”字形段向上開口漏斗（10），“工”字形段（6）的下端為“工”字形段向下開口漏斗（11）；“工”字形段向下開口漏斗（11）位于酸吸收杯（2）之中；

小管徑段（4）的管子直徑小于大管徑段（5）的管子直徑，大管徑段（5）的管子直徑小于或等于“工”字形段（6）管子直徑；

大管徑段向下開口漏斗（9）的開口直徑同于“工”字形段向上開口漏斗（10）的開口直徑，大管徑段向下開口漏斗（9）和“工”字形段向上開口漏斗（10）的開口封閉成防堿液倒流儲液室（12），防堿液倒流儲液室（12）的上面是大管徑段（5），防堿液倒流儲液室（12）的下面是“工”字形段（6），在防堿液倒流儲液室（12）放置有一個防堿液倒流浮動堵塞（13）；

防堿液倒流浮動堵塞（13）包括堵塞頭（14）、浮球（15）和配重腳（16）；浮球（15）的上面設置堵塞頭（14），浮球（15）的下面設置有多個配重腳（16），多個配重腳（16）的重量大于堵塞頭（14）的重量；防堿液倒流浮動堵塞（13）能在液體中浮出液面；堵塞頭（14）的頂端直徑小于大管徑段（5）的管徑，堵塞頭（14）的底端直徑大于大管徑段（5）的管徑；

（二）本方法的酸氣處理步驟如下：

（2.1）、把大管徑段向下開口漏斗（9）與“工”字形段向上開口漏斗（10）分開，把堿液倒流浮動堵塞（13）放入“工”字形段向上開口漏斗（10），再把大管徑段向下開口漏斗（9）和“工”字形段向上開口漏斗（10）的開口相對應用膠布密封成防堿液倒流儲液室（12）；

（2.2）、用試管架支撐小管徑段（4）和大管徑段（5）；

（2.3）、在酸吸收杯（2）中倒入堿液；

（2.4）、把“工”字形段（6）的“工”字形段向下開口漏斗（11）的下面1-2厘米放入酸吸收杯（2）的堿液之中，“工”字形段向下開口漏斗（11）的上面部分不放入堿液之中；“工”字形段向下開口漏斗（11）不放入堿液之中的上面部分高度為3-10厘米；

（2.5）、把小管徑段（4）的一端穿過密封膠塞（7）的中心孔，小管徑段（4）的管與密封膠塞（7）的中心孔緊密配合不漏氣；

（2.6）、把樣品放入廣口消解瓶（1），再倒入酸液后；快速用有插有小管徑段（4）的密封膠塞（7）堵塞廣口消解瓶（1）的瓶口，緊密配合不漏氣；

（2.7）、把小管徑段（4）與大管徑段（5）之間的酸氣流量控制閥（8）微微打開一小縫隙；

（2.8）、把廣口消解瓶（1）放在電加熱板上加熱至沸騰；

（2.9）、根據樣品被消解時酸氣的顏色控制酸氣流量控制閥（8）開放的大小，酸氣顏色為黃色時酸氣流量控制閥（8）開放較小，使酸氣在酸氣體導管（3）中的氣壓為1.02～1.05大氣壓，樣品消解完全時酸氣流量控制閥（8）全部打開，電加熱板繼續加熱至到廣口消解瓶（1）中的酸液揮發完全，停止電加熱板加熱；廣口消解瓶（1）中的酸液揮發成的酸氣通過酸氣體導管（3）與酸吸收杯（2）中的堿液進行化學反應成鹽液和水，酸氣不進入空氣，不污染環境。