[發明專利]一種從硬脂酸苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法

有效

• 申請號: 201610383201.3
• 申請日: 2016-06-02
• 公開（公告）號: CN107459455B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 汪洋;胡維強
• 申請（專利權）人: 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C69/24
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 萬婧

本發明公開了一種從硬脂酸苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法，屬于化學工程領域。具體方案為將SBM殘液引入減壓精餾塔中，經減壓精餾后，塔頂流出比硬脂酸甲酯沸點低的組分，硬脂酸甲酯及重組分由塔底流出。塔底流出物再通過液液萃取，分離出純度達85％以上的硬脂酸甲酯。該方法從硬脂酸苯甲酰殘液中分離得到純度85％以上的硬脂酸甲酯，同時收率可達到85％以上。與現有工藝相比，該方法工藝簡單，易操作，獲得硬脂酸甲酯純度和收率較高。

技術領域

本發明屬于化學工程領域，具體涉及一種從硬脂酸苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法。

背景技術

硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)的生產方法，是將苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇鈉經過縮合、酸化、濃縮步驟后，將得到的固體粗產物溶于結晶溶劑中進行結晶，將過濾出的結晶產物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷產品。硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)殘液是在SBM生產過程中，結晶分離產品后，母液經蒸餾回收溶劑所剩下的殘液，殘液中硬脂酸甲酯的含量約60％，但是SBM殘液組分復雜，大多組分的沸點較高，很難分離出其中的硬脂酸甲酯。專利CN201210332441公開了一種從SBM殘液中提取硬脂酸甲酯的方法，采用甲醇萃取結晶的方法從SBM殘液中，但其提取得到的硬脂酸甲酯的含量較低，由于其過程較復雜，硬脂酸甲酯的收率較低。

發明內容

本發明針對目前從SBM殘液中提取硬脂酸甲酯的純度和收率較低的現狀，提出了一種減壓蒸餾和萃取相結合的方法，從SBM殘液中分離硬脂酸甲酯。SBM殘液組成復雜，沸點相近，在較高溫度下會結焦，本發明重點在分離硬脂酸甲酯過程中，保持較低的溫度，因此采用減壓精餾的方法富集SBM殘液中的硬脂酸甲酯，后續采用萃取工藝獲得純度較高的硬脂酸甲酯。該方法工藝簡單，易操作，可以從SBM殘液中提出純度為85％以上的硬脂酸甲酯，同時收率可達到85％以上。

本發明提出的技術方案為：

(1)減壓蒸餾：將硬脂酰苯甲酰甲烷殘液引入減壓精餾塔中，減壓精餾塔壓力0.6KPa～10KPa，塔釜溫度為160℃～200℃，減壓精餾塔理論板數為20塊-40塊，回流比為2～5，經減壓精餾后，塔頂流出比硬脂酸甲酯沸點低的組分，硬脂酸甲酯及重組分由塔底流出；

(2)液液萃取：將硬脂酸甲酯富集液引入萃取塔中，萃取塔操作溫度為20℃～60℃，萃取劑與硬脂酸甲酯富集液質量比為1～3∶1，硬脂酸甲酯富集液從塔上部進入，萃取劑從塔下部進入，經逆流萃取后，塔底流出硬脂酸甲酯。

上述技術方案中，減壓精餾塔壓力0.6KPa～10KPa，減壓精餾塔理論板數為20～40塊，回流比為2～5，塔釜溫度為160℃～200℃。

上述技術方案中，所述的萃取劑為環丁砜，N-甲基吡咯烷酮等有機溶劑。萃取塔操作溫度為20℃～60℃，萃取塔理論板數為8～12塊，萃取劑與待萃取溶液質量比為1～3∶1。

將SBM殘液引入減壓精餾塔中，經減壓精餾后，塔頂流出比硬脂酸甲酯沸點低的組分，硬脂酸甲酯及重組分由塔底流出。塔底流出物再通過液液萃取，分離出純度達85％以上的硬脂酸甲酯。

具體的說，減壓蒸餾和液液萃取相結合的方法分離SBM殘液的步驟如下：將SBM殘液引入減壓精餾塔中，減壓精餾塔理論板數為為20塊以上，保持精餾塔塔壓為0.6KPa～10KPa，塔釜溫度為160℃～200℃，回流比為2～5，通過減壓蒸餾，塔頂流出SBM殘液中的輕組分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液。將硬脂酸甲酯富集液引入萃取塔中，萃取塔操作溫度為20℃～60℃，萃取塔理論板數為8～12塊，萃取劑與硬脂酸甲酯富集液質量比為1～3∶1，硬脂酸甲酯富集液從塔上部進入，萃取劑從塔下部進入，經逆流萃取后，塔底流出純度為85％的硬脂酸甲酯。

有益效果