[發明專利]一種無溶劑2?對硝基苯基?3?芳基丙腈及其制備方法

在審

• 申請號: 201610382233.1
• 申請日: 2016-06-01
• 公開（公告）號: CN107445784A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 錢珊;王周玉;楊羚羚;徐偉;袁陳;馬小波;王偉;譚平;蔣光有;劉敏;鄧梧桐
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C07B37/04
• 分類號: C07B37/04;C07C253/30;C07C255/33;C07C255/37;C07C255/35;C07C255/51;C07D307/16
• 代理公司: 四川君士達律師事務所51216
• 代理人: 芶忠義

1.一種無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈的制備方法，其特征在于，所述無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈的制備方法包括：

首先將4-硝基苯乙腈，芳香醛，堿和二氫吡啶酯加入反應試管中，攪拌反應；

其次柱層析，柱層析使用的固定相為硅膠柱，即得產物2-對硝基苯基-3-芳基丙腈。

2.如權利要求1所述的無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈的制備方法，其特征在于，所述芳香醛、4-硝基苯乙腈和二氫吡啶酯的摩爾比為1：1.2：1.2，芳香醛和堿的摩爾比為1：0.2～1:2。

3.如權利要求1所述的無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈的制備方法，其特征在于，所述將4-硝基苯乙腈，芳香醛，堿和二氫吡啶酯加入反應試管中，加熱升溫至70-100℃，并攪拌反應0.5-4h。

4.如權利要求1所述的無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈的制備方法，其特征在于，所述硅膠柱流動相由石油醚與乙酸乙酯體積比15:1～5:1。

5.一種如權利要求1所述無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈的制備方法制備的無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈，其特征在于，所述無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈包括：芳香醛、4-硝基苯乙腈、二氫吡啶酯和堿；

芳香醛、4-硝基苯乙腈和二氫吡啶酯的摩爾比為1：1.2：1.2，芳香醛和堿的摩爾比為1：0.2～1:2。

6.如權利要求5所述的無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈，其特征在于，所述堿是有機堿或無機堿。

7.如權利要求5所述的無溶劑2-對硝基苯基-3-芳基丙腈，其特征在于，所述芳香醛的結構通式為：

其中所述R1包括-Ph，-4-CH₃Ph，-4-CH₃OPh，-4-FPh，-4-ClPh，-4-CNPh，-4-BrPh，-2-NO₂Ph，-3-NO₂Ph，-4-NO₂Ph，2-furyl，反應式如下：