[發(fā)明專(zhuān)利]石墨粉提純的方法以及該方法制備出的高純度石墨粉

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610378991.6
• 申請(qǐng)日: 2016-06-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106064815B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳怡璇;段紅霞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西六元碳晶股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/215
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/215
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11371
• 代理人: 畢強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高溫提純粉體技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨粉提純的方法以及該方法制備出的高純度石墨粉。

背景技術(shù)

石墨具有低密度、抗腐蝕性、抗輻射、自潤(rùn)滑、耐高溫、耐低溫等眾多優(yōu)點(diǎn)，在航天、航空、軍工、電子、核能以及冶金等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。尤其是高純石墨已經(jīng)發(fā)展成為當(dāng)今工業(yè)、醫(yī)藥以及軍事等諸多領(lǐng)域不可或缺的新型功能材料。高純石墨是含碳量達(dá)到99.9％以上的石墨，生產(chǎn)高純石墨主要是通過(guò)提純?nèi)コ械碾s質(zhì)。

石墨的提純方法主要分為化學(xué)提純法和物理提純法。其中，化學(xué)提純法中常見(jiàn)的有：酸堿提純法、氫氟酸提純法和氯化焙燒法。酸堿提純法提純時(shí)生成的硅酸容易聚合形成膠體，不利于Si的脫除，無(wú)法達(dá)到高純石墨的含碳量要求。氫氟酸提純法工藝流程復(fù)雜，投資大，流程中采用大循環(huán)、大回收，對(duì)每一項(xiàng)作業(yè)的要求都非常高，并且涉及的化工設(shè)備以及儀表相當(dāng)多，生產(chǎn)投入高。氯化焙燒法尾氣難處理，污染嚴(yán)重，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，并且氯氣成本高，限制了該方法的推廣應(yīng)用。物理提純法主要是高溫提純，利用石墨耐高溫的特點(diǎn)，將石墨中的其他雜質(zhì)在高溫下氣化，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨的提純。但是普通的高溫法生產(chǎn)時(shí)能耗高，需要3000℃以上的高溫才能獲得純度較高的石墨，但是需要如此高的煅燒溫度，無(wú)疑增加的對(duì)加熱設(shè)備的投入成本，不便于推廣應(yīng)用。而且一般的窯爐能夠加熱的最高溫度有限，不能完全將石墨中的雜質(zhì)盡可能多的熔化。

綜上所述，化學(xué)提純法對(duì)設(shè)備要求相對(duì)較低，但是易引入雜質(zhì)，并且不利于環(huán)保，而現(xiàn)有技術(shù)中的高溫提純，雖然能夠獲得純度較高的石墨，但是對(duì)設(shè)備的要求高，從而提高了生產(chǎn)的投資成本，不利于推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種石墨粉提純的方法，其能夠在煅燒溫度較低的情況下獲得含高碳量的石墨粉，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求較低。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明特采用以下技術(shù)方案：

一種石墨粉提純的方法，包括以下步驟：

將待提純石墨粉置于高溫密閉窯爐內(nèi)并在保護(hù)性氣體氣氛中真空煅燒；

當(dāng)煅燒溫度達(dá)到2000℃-3000℃之后，進(jìn)行多次氣壓控制變化步驟，每次氣壓控制變化步驟包括先后進(jìn)行的氣體抽出步驟和氣體充入步驟，以控制高溫密閉窯爐內(nèi)的氣壓呈周期性脈動(dòng)振蕩變化，其中，每1h-3h進(jìn)行一次氣壓控制變化步驟，控制高溫密閉窯爐內(nèi)的氣壓變化的范圍為1kPa-10kPa。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種高純度石墨粉，其容易制備并且含碳量高。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明特采用以下技術(shù)方案：

一種高純度石墨粉，該高純度石墨粉是按照上述的石墨粉提純的方法制備而成的。本發(fā)明的高純度石墨粉的含碳量為99.99％-99.999％。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：

本發(fā)明的石墨粉提純的方法利用低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的負(fù)壓真空狀態(tài)，降低石墨中雜質(zhì)氣體物質(zhì)的飽和蒸汽壓，加速雜質(zhì)物質(zhì)的熔化或汽化，縮短了雜質(zhì)排除的時(shí)間，提高了提純效果。并且本發(fā)明通過(guò)控制高溫密閉窯爐內(nèi)保護(hù)性氣體的氣壓呈周期性脈沖振蕩變化，使得在煅燒過(guò)程中當(dāng)氣壓達(dá)到一定值不再變化時(shí)，通過(guò)充入保護(hù)性氣體，改變高溫密閉窯爐內(nèi)的氣壓，利用氣壓周期性的脈動(dòng)變化，改變雜質(zhì)氣體或雜質(zhì)小顆粒的受力大小，從而導(dǎo)致雜質(zhì)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化，加快了雜質(zhì)物質(zhì)的排放速度，進(jìn)一步提高純化效果。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

本發(fā)明的石墨粉提純的方法，包括以下步驟：

步驟1：將待提純石墨粉置于高溫密閉窯爐內(nèi)并在保護(hù)性氣體氣氛中真空煅燒。