[發明專利]一種分離正丁醇?異丁醇混合物的設備和工藝

有效

• 申請號: 201610377776.4
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN105964007B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 劉立新;朱柳柳;朱敏燕;王豐元;劉桂麗
• 申請（專利權）人: 青島理工大學
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/32;C07C29/80;C07C31/12
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司11514
• 代理人: 李娜

技術領域

本發明涉及化工技術領域，特別是涉及一種分離正丁醇-異丁醇混合物的設備和工藝。

背景技術

正丁醇是一種無色、有酒精氣味的液體，沸點117.7℃，稍溶于水，是多種涂料的溶劑和制備增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯的原料，也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作為有機合成中間體和生物化學藥的萃取劑，還用于制造表面活性劑。異丁醇是一種無色透明，有特殊氣味的液體，沸點107℃，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚，是多種油類、橡膠、天然樹脂的溶劑，也可用作分析試劑、色譜分析試劑、溶劑及萃取劑等高級溶劑，也是有機合成石油添加劑、抗氧劑、2，6-二叔丁基對甲酚、乙酸異丁酯、增塑劑、合成橡膠、精油和藥物的原料。由于正丁醇和異丁醇的混合物作為反應原料和溶劑普遍存在于有機合成、食品和醫藥等行業，因此將正丁醇和異丁醇進行有效的分離具有十分重要的意義。

常壓下正丁醇和異丁醇的沸點非常接近，大小相差10.7℃，組分間的相對揮發度很小。對于沸點相差很小的混合物，采用常規精餾可能無法進行分離或需要較多的塔板數和較大的回流比，還要進行加壓或制冷等操作，造成能耗與設備投資很高，經濟上不合理。如何采用新技術降低正丁醇與異丁醇分離過程的能耗，越來越引起人們的重視，相繼出現了一些新方法。

中國專利CN 103804140A提出一種連續側線精餾和加鹽萃取精餾分離正丁醇和異丁醇的方法，該發明提供了一種分離正丁醇和異丁醇的節能工藝，以一次精餾分離得到的第一側線物流(高純度的正丁醇和異丁醇混合物)作為萃取精餾工藝進料，以鉀鹽為萃取劑進行萃取精餾，通過加大組分間的相對揮發度來減少回流比，從而達到減少能量消耗的目的，但是仍沒有擺脫向塔底換熱器輸入熱量，從塔頂冷凝器移走熱量的常規精餾工藝，另外由于萃取劑的引入，需要額外增加一個萃取劑回收塔，這勢必會造成設備投資費用與操作費用的增加。

中國專利CN 201420738995提出一種丁醛加氫生產丁醇的反應精餾裝置，該發明提供了一種丁醛生產丁醇的反應精餾裝置，原料丁醛與氫氣經反應精餾塔、丁醇精餾塔反應與分離后得到丁醇產品，隨后丁醇產品在正異丁醇分離塔實現分離，塔底得到質量純度高于99.5％的正丁醇產品，塔頂得到質量純度高于99％的異丁醇產品，雖然在單個精餾塔內得到高純度的正丁醇與異丁醇產品，但是塔頂的液相回流很大，回流比為20～100，較高的回流比會造成操作費用與設備費用的增加，降低工藝裝置運行的經濟性。

文獻(Industrial&Engineering Chemistry Research，2014，53(37):14440-14445)中公開了兩種機械蒸汽再壓縮式熱泵精餾流程來分離正丁醇和異丁醇混合物，結果表明相對于常規精餾，塔釜液體閃蒸再沸式熱泵精餾與塔頂氣體直接壓縮式熱泵精餾可分別節能67.92％與72.92％，雖然節能效果顯著，但其沒有考慮原料預熱部分，增加對原料預熱工藝后，節能為50％左右。

文獻(China Petroleum Processing and Petrochemical Technology，2015，17(4)：111-120)中公開了一種采用自熱回收精餾分離正丁醇和異丁醇混合物的工藝，由于充分利用了系統的顯熱與潛熱，可實現能量與設備的顯著節約。結果表明，相較于常規精餾與塔頂氣體直接壓縮式熱泵精餾，自熱回收精餾工藝的年總費用可分別節省37.74％與11.35％。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。

為此，本發明的一個目的在于提出一種分離正丁醇-異丁醇混合物的設備，結合自熱回收精餾與差壓熱耦合精餾優勢，設計出自熱回收與差壓熱耦合集成精餾工藝流程，并將其成功應用于正丁醇與異丁醇的分離，得到質量純度均大于99％的正丁醇與異丁醇產品，能耗較常規精餾工藝可節省60％左右。

本發明的另一目的在于提出一種分離正丁醇-異丁醇混合物的工藝。