[發(fā)明專利]一種氯維地平及其脂肪乳注射液中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610375817.6
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN107449834B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發(fā)明（設計）人: 馬利華;杜柳輝;翟麗娟;葉海英;鄒穎
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇正大豐海制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/89
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;杜靜

1.一種氯維地平及其脂肪乳注射液中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，其特征在于檢測方法采用高效液相色譜法，色譜條件為：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的反相色譜柱；

檢測器：紫外檢測器，檢測波長為220～245nm；

柱溫：20℃～40℃；

流速：0.5ml～1.5ml/min；

流動相：流動相A為磷酸鹽緩沖液，流動相B為乙腈，流動相C為甲醇；

流動相采用以下方式進行梯度洗脫：

0～10min，流動相A為60-70％，流動相B為15-25％，流動相C為10-20％；

10～15min，流動相A為45-65％，流動相B為20-35％，流動相C為15-20％；

15～40min，流動相A為40-45％，流動相B為35-40％，流動相C為20％；

40～50min，流動相A為40-45％，流動相B為35-40％，流動相C為20％；

所述氯維地平及其脂肪乳注射液中有關(guān)物質(zhì)為：

雜質(zhì)1：(Z)-2,3-二氯亞芐基乙酰乙酸甲酯；

雜質(zhì)2：4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氫-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸甲基(2-氰乙基)甲酯；

雜質(zhì)3：4-(2,3-二氯苯基)-5-甲酯基-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3-羧酸鈉；

雜質(zhì)4：3-((丁酰氧基)甲基)-5-甲基-4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸二乙酯；

雜質(zhì)5：4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3-羧酸甲酯；

雜質(zhì)6：4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酸(1-丁酰氧基)甲酯；

雜質(zhì)7：4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸二甲酯；

雜質(zhì)8：4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸乙基甲基酯；

雜質(zhì)9：(E)-2,3-二氯亞芐基乙酰乙酸甲酯；

雜質(zhì)10：3-(2-氰乙基)-5-甲基-4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸二乙酯；

雜質(zhì)11：4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸；

雜質(zhì)12：4-(2,3-二氯苯基)-5-甲酯基-2,6-二甲基吡啶-3-羧酸；

雜質(zhì)13：4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-吡啶-3-羧酸甲酯；

雜質(zhì)14：(1S,6S)-6-(2,3,-二氯苯基)-2-甲基-4-羰基-2-環(huán)己烯酸甲酯；

雜質(zhì)15：(1R,6S)-6-(2,3,-二氯苯基)-2-甲基-4-羰基-2-環(huán)己烯酸甲酯；

雜質(zhì)16：(1S,6R)-6-(2,3,-二氯苯基)-4-甲基-2-羰基-3-環(huán)己烯酸甲酯。

2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述流動相A為20～50mmol/L磷酸二氫鈉溶液，磷酸調(diào)pH值至3.0～4.0。

3.如權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于所述流動相A為50mmol/L磷酸二氫鈉溶液，磷酸調(diào)pH值至3.5。

4.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述檢測波長238～240nm。

5.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述檢測波長239nm。

6.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述流速為0.9～1.1ml/min。

7.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述色譜柱溫度25～30℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的檢測方法，其特征在于按下表進行梯度洗脫：

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