[發明專利]一種高分散度的空心反搖鈴型銅/二氧化硅核殼納米顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201610372682.8
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN106064239B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 李自衛;李敏;陳麗軍
• 申請（專利權）人: 貴州理工學院
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F1/02;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所52100
• 代理人: 劉艷

1.一種高分散度的空心反搖鈴型銅/二氧化硅核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于：（1）首先采用高溫分解法合成形貌、尺寸均勻的銅納米顆粒，高溫分解法采用的銅前驅體是乙酰丙酮銅，醋酸銅，草酸銅，油酸銅中的一種或幾種；高溫分解法還原劑是油胺或油酸中的一種或幾種，高溫分解法穩定劑為三辛基膦，五辛基膦中的一種或幾種，高溫分解法溶劑為十八烯中的一種或幾種，高溫分解法的分解溫度控制在200～250度；在銅納米顆粒的高溫分解法體系中，銅前驅體的質量百分比為20wt%～25 wt%，還原劑的質量百分比為5wt%～10 wt%，溶劑的質量百分比為20wt%～50 wt%，穩定劑的質量百分比為10wt%～30 wt%；（2）然后用環己烷/氨水反相微乳液法，在銅納米顆粒表面包覆二氧化硅，形成銅/二氧化硅核殼結構；反相微乳液法所用硅源為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸鈉中的一種或幾種；反相微乳液法所使用的表面活性劑是非離子型表面活性劑或離子型表面活性劑；非離子型表面活性劑是C₁₄H₂₂O(C₂H₄O)n，n=10～15，C₁₅H₂₄O(C₂H₄O)n，n=5～10中的一種或幾種；離子型表面活性劑是烷基季銨鹽類表面活性劑C_nTAB，n=10～15中的一種或幾種；在銅/二氧化硅核殼納米顆粒的微乳液合成體系中，銅納米顆粒的質量百分比為0.5wt%～15 wt%，二氧化硅前驅體的質量百分比為0.5wt%～5 wt%，環己烷的質量百分比為55wt%～75 wt%，表面活性劑的質量百分比為10～25wt%，氨水的質量比為1 wt %～10 wt %；（3）最后，利用水熱法，在堿性條件下處理，得到高分散度的空心反搖鈴型銅/二氧化硅核殼納米顆粒；水熱法的合成溫度控制在25℃～120℃；水熱法合成體系中的堿為尿素、濃氨水中的一種或幾種，pH值控制在8～12；在空心反搖鈴型核殼納米顆粒水熱合成體系中，銅/二氧化硅核殼納米顆粒的質量百分比為10wt%～30 wt%，其他為堿水混合溶液，pH值控制在8～12。

2.根據權利要求1所述的一種高分散度的空心反搖鈴型銅/二氧化硅核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于：高溫分解法合成的銅納米顆粒的粒徑為10nm～30nm。