[發明專利]一種用于精制均苯三甲酸吸附劑的制備方法

無效

• 申請號: 201610359302.7
• 申請日: 2016-05-27
• 公開（公告）號: CN105777970A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 王琪宇
• 申請（專利權）人: 張玲
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F216/34;C08F226/06;C08F2/38;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30
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技術領域

本發明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種用于精制均苯三甲酸吸附劑的制 備方法。

背景技術

均苯三甲酸(1,3,5-苯三甲酸)是一種重要的化工原料，對塑料、人造纖維、水溶性 烷基樹脂、增塑劑等生產具有重要意義并被應用制造高分子分離膜、醫藥中間體等高尖端 新領域在稀土金屬離子的分離提純、抗癌藥物、植物生長調節劑、殺菌劑防腐劑和氣相色 譜柱固定等領域也有應用，主要用于制備火箭推進器中固體燃料的交聯劑、醇醛樹脂、水溶 性烘漆、高性能塑料增塑劑以及海水淡化用的反滲透膜材料等。

CN104513156A涉及一種粗均苯三甲酸提純的方法，所述提純方法包括如下步驟， 將粗均苯三甲酸加入乙醇中并加熱，在攪拌的條件下溶解，待全部溶解后，加入活性炭進行 吸附，待吸附平衡后過濾，將濾液逐步冷卻，粗均苯三甲酸逐步析出結晶，再經分離得到目 標產物均苯三甲酸。

CN105218358A涉及一種粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步驟：(1)氧化：向粗 均苯三甲酸與溶劑的混合物中通入含氧氣體進行氧化反應，通過控制含氧氣體的量控制尾 氧濃度不超過5.0％，粗均苯三甲酸與溶劑質量比為1:2～10，反應溫度為200～280℃，反應 壓力0.9～3.6MPa，反應時間為0.2～4小時，得到氧化反應液；(2)熟化：將步驟(1)得到的氧 化反應液在120～200℃、0.2～3MPa下保溫攪拌0.5～4小時得到分散相溶液；(3)結晶：將步 驟(2)得到的分散相溶液進一步降溫降壓至15～110℃和常壓后，過濾得到均苯三甲酸產 品。

粗均苯三甲酸產品中除含有均苯三甲酸外，還含有少量的3,5-二甲基苯甲醛等有 色雜質，須對其進行提純處理。現有技術中的均苯三甲酸提純技術使用活性炭吸附或結晶 提純方法，不能得到99.9%的高純均苯三甲酸。

發明內容

本發明目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種用于精制均苯三 甲酸吸附劑的制備方法。其特征在于制備步驟包括：

在反應釜中，按重量份計，加入100份的苯乙烯、5-20份的三聚氰酸三烯丙酯、0.05-0.5 份的對氟肉桂醛，0.05-0.5份的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，0.5-2份的4-羥基壬烯 醛作為共聚單體，0.01-0.05份的鏈轉移劑，20-60份的致孔劑，1-4份(1,1,4,4-四甲基-2- 丁炔-1,4-二基)二叔丁基過氧化物，在80℃~95℃反應5-15h，生成聚合白球，過濾，烘干后， 使用汽油將致孔劑抽提干凈，得到均苯三甲酸吸附劑。

步驟（1)所述的鏈轉移劑優選二硫代苯甲酸苯乙基酯。

步驟（1)所述的致孔劑選自液蠟、白油、含3個碳原子以上的有機醇類或汽油中的 任意一種或兩種以上的混合物，優選為液蠟。

所述的4-羥基壬烯醛為市售產品，如湖北巨勝科技有限公司生產的產品；1-烯丙 基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽為市售產品，如中科院蘭州化學物理研究所生產的產品。所述的 對氟肉桂醛為市售產品，如鄭州眾威生物科技有限公司生產的產品；所述的(1,1,4,4-四甲 基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基過氧化物為市售產品，如成都惟精喜望精細化工有限公司 生產的產品。

所述的均苯三甲酸為市售產品。均苯三甲酸粗品為提純前的均苯三甲酸，也可以 是含均苯三甲酸的混合物。

與現有技術相比，本發明的催化劑及其制備方法，具有以下有益效果：

吸附劑骨架中引入醛官能團，提高了樹脂對3,5-二甲基苯甲醛的相容性，可以降低樹 脂破碎，引入氟元素，可提高抗腐蝕能力，提高磨后圓球率，從而提高吸附劑使用壽命。

具體實施方式

以下實例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。

實施例1:

在2000L反應釜中，加入100Kg的苯乙烯、12Kg的三聚氰酸三烯丙酯、0.2Kg的對氟肉桂 醛，0.2Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽,1Kg的4-羥基壬烯醛作為共聚單體，0.02Kg 的二硫代苯甲酸苯乙基酯，2Kg(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基過氧化物， 30Kg的液蠟，在90℃反應11h，生成聚合白球，過濾，烘干后，使用汽油將液蠟抽提干凈，得到 均苯三甲酸吸附劑。編號為M-1。

實施例2: