[發(fā)明專利]一種蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610345886.2
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN106024199B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王小英;葉偉杰;孫潤倉;于凡哲
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/04;H01B1/12;B01J20/20;B01J20/24;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料及其制備方法。

背景技術(shù)

我國農(nóng)林生物質(zhì)資源非常豐富，秸稈、稻殼、蔗渣等農(nóng)林廢棄物年產(chǎn)出實物量達20.29億噸，而且蔗渣全球年產(chǎn)量約2.79億噸，因此蔗渣是一種豐富、可再生利用的農(nóng)林廢棄物資源。蔗渣主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成，具有環(huán)境友好、易生物降解等優(yōu)點，而且其聚合物分子中存在大量羥基、糖殘基、乙酰基、甲氧基等活性基團，因此是制備生物質(zhì)基功能材料、高附加值綠色化學品的理想原料。蔗渣等木質(zhì)纖維生物質(zhì)的轉(zhuǎn)化利用，包括生物燃料和平臺化合物。同時，也有研究將蔗渣等木質(zhì)纖維直接用于高值化復(fù)合材料的制備中。然而，蔗渣全組分的直接利用受限于其溶解狀態(tài)傳統(tǒng)的木質(zhì)纖維溶解方法往往在降解破壞其中一種或兩種組分化學結(jié)構(gòu)的前提下進行溶解和分離，產(chǎn)率較低、反應(yīng)條件苛刻，既浪費了資源，又造成污染。目前蔗渣全組分的溶解主要以離子液體體系為主，但是其處理溫度較高并且離子液體的價格昂貴。最新研究表明氫氧化鈉/尿素溶液可用于纖維素溶解體系，這種新的溶解體系可為蔗渣全組分溶解研究及高值化利用開辟了一條新的道路。

石墨烯是一種碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂窩狀的平面二維晶體，具有優(yōu)異的力學、熱學和電學性能。石墨烯及其復(fù)合材料是國內(nèi)外研究的熱點，對現(xiàn)代納米科學與技術(shù)的發(fā)展具有十分重要的意義。其中水熱法是目前制備三維石墨烯的常用方法，所得到的三維石墨烯相比于化學還原法和熱還原法而言，能夠表現(xiàn)出了更好的電化學性能。然而，水熱法存在一定不足，如得到的石墨烯還原程度不高，還有比表面積不理想。利用蔗渣全組分中大量的活性基團有望提高石墨烯的還原程度，并且氧化石墨烯有助于蔗渣全組分的碳化，形成三維碳復(fù)合材料。

本發(fā)明提供了一種蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合材料及其制備方法。首次利用氫氧化鈉/尿素體系對蔗渣全組分實現(xiàn)溶解，加入氧化石墨烯后進行水熱反應(yīng)制備出蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合材料。其制備過程實現(xiàn)對農(nóng)林造紙廢棄物蔗渣的高效利用，得到的碳復(fù)合材料在能源、醫(yī)療等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景。此外本發(fā)明還為石墨烯納米復(fù)合材料的制備提供了新的方向，同時為生物質(zhì)碳材料的深入研究與應(yīng)用提供了良好的理論與實踐基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料及其制備方法。利用氫氧化鈉/尿素溶液體系對蔗渣全組分進行溶解，加入氧化石墨烯后進行水熱反應(yīng)，得到一種碳復(fù)合導(dǎo)電材料。

本發(fā)明具體通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料的制備方法，該方法步驟如下：

1）將氫氧化鈉和尿素加入水中，配成氫氧化鈉/尿素溶液；

2）將蔗渣和氧化石墨烯加入步驟1）所得氫氧化鈉/尿素溶液中進行溶解；

3）將步驟2）所得溶液進行超聲分散后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在馬弗爐中進行水熱反應(yīng)，所得產(chǎn)物經(jīng)過水洗干燥后即得到蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料。

進一步地，步驟1）所述氫氧化鈉在氫氧化鈉/尿素溶液中的濃度為6～10 wt%；所述尿素在氫氧化鈉/尿素溶液中的濃度為10～14 wt%。

更進一步地，步驟1）所述氫氧化鈉的用量為6 g～10 g；所述尿素的用量為10 g～14 g；所述水的用量為84 g～76 g。

進一步地，步驟2）所述蔗渣來源于制糖工業(yè)的副產(chǎn)物，已經(jīng)過曬干、粉碎、球磨、過篩等預(yù)處理。

進一步地，步驟2）所述蔗渣的用量為250 mg～125 mg；所述氧化石墨烯的用量為2.5 mg～125 mg。

進一步地，步驟2）所述溶解的過程為：在10 °C～15 °C下攪拌30 min～40 min，之后在-10 °C～-20 °C下冷凍4 h～5 h，重復(fù)至溶解。

進一步地， 步驟3）所述水熱反應(yīng)的溫度為160 °C～240 °C，時間為4 h～20 h。

上述的蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料的制備方法，反應(yīng)在高壓反應(yīng)釜中進行，且不需添加任何化學分散劑、還原劑與穩(wěn)定劑等試劑。

由以上所述的制備方法制得的一種蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料，所述蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料中蔗渣碳顆粒呈球形，直徑為50 nm~200 nm，負載在石墨烯片層上。

進一步地，所述蔗渣全組分/石墨烯碳復(fù)合導(dǎo)電材料具有吸附性和導(dǎo)電性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：