[發(fā)明專利]一種量化分析細支卷煙主流煙氣中內(nèi)酯類香味物質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610343224.1
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN105784912B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦艷華;張華;廖惠云;莊亞東;韓開冬;王晨輝
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司32224
• 代理人: 董建林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境保護技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種量化分析細支卷煙主流煙氣中內(nèi)酯類香味物質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

煙草的香味是評定煙草及其制品質(zhì)量的重要指標(biāo)，且吸煙者在追求生理滿足感的同時更加關(guān)注舒適感。煙葉成分通過燃燒產(chǎn)生大量化合物，從而影響煙氣的吃味和感受。盡管煙氣中鑒別出的化合物已數(shù)千種之多，但僅有少部分對煙氣的吃味和香氣起貢獻作用。這其中，內(nèi)酯類化合物在煙氣中具有重要的地位。

煙草和煙氣中存在各種內(nèi)酯類香味物質(zhì)，-CO-O-C-是致香基團，它們是水果和奶制品中主要的香氣成分。一些不飽和內(nèi)酯散發(fā)出一種類似芹菜的非常強烈的氣味，是構(gòu)成嗅覺效果的有效因素。α-當(dāng)歸內(nèi)酯具有好聞的藥香香氣和近似于煙草香氣的香料，γ-己內(nèi)酯在香精中常作為香豆素的修飾劑，二氫獼猴桃內(nèi)酯具有淡淡的涼味，在吸用煙草時可起到消除刺激性的作用。這些化合物對細支卷煙的香氣作用顯著且安全性高，在煙草加香中已得到廣泛的應(yīng)用，所以研究這類物質(zhì)在煙氣中的含量對于細支卷煙香氣質(zhì)的評定以及卷煙加料加香有著較為重要的意義。

已報道的煙草中內(nèi)酯類化合物也比較多，其中α-當(dāng)歸內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯和二氫獼猴桃內(nèi)酯在細支卷煙主流煙氣特征的香味化合物起著重要作用，能很好修飾和提高細支卷煙的自然煙香，而且能掩蓋部分雜氣，改善余味。國內(nèi)在這方面做過一些研究，曹建敏等對烤煙中一些重要致香物質(zhì)進行了分析研究。于建軍等對多地烤煙中性致香物質(zhì)進行了相關(guān)分析。桂文兵等也對幾種煙草自有致香成分單體進行了研究。但目前內(nèi)酯類的相關(guān)文獻比較少，因此有必要進一步對內(nèi)酯類化合物加強研究。

綜合公開的研究文獻，發(fā)現(xiàn)分析方法主要還是以GC/MS分析為主。但是，受限于細支卷煙煙氣基質(zhì)復(fù)雜，再加上目標(biāo)物種類繁多、含量差異較大，采用一般的儀器分析方法難以對目標(biāo)物進行精準(zhǔn)的量化分析。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種量化分析細支卷煙主流煙氣中內(nèi)酯類香味物質(zhì)的方法。該方法采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)的分析手段，能快速、準(zhǔn)確檢測細支卷煙主流煙氣中幾種主要的內(nèi)酯類香味物質(zhì)(具體為α-當(dāng)歸內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯和二氫獼猴桃內(nèi)酯)的含量，且測定結(jié)果準(zhǔn)確、基質(zhì)干擾少。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種量化分析細支卷煙主流煙氣中內(nèi)酯類香味物質(zhì)的方法，包括如下步驟：

S1、內(nèi)標(biāo)溶液的制備：以正十七碳烷為內(nèi)標(biāo)物，使用乙醇為溶劑，制備內(nèi)標(biāo)溶液；

S2、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：以內(nèi)酯類香味物質(zhì)α-當(dāng)歸內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯和二氫獼猴桃內(nèi)酯的標(biāo)準(zhǔn)品為目標(biāo)物，使用乙醇為溶劑，經(jīng)逐級稀釋制備成標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，然后分別加入定量的內(nèi)標(biāo)溶液，制備成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

S3、樣品溶液的制備：收集好細支卷煙煙氣中的目標(biāo)物，準(zhǔn)確加入定量的內(nèi)標(biāo)溶液以及萃取溶劑，振蕩提取；提取部分萃取液，經(jīng)固相萃取柱凈化，得樣品溶液；

S4、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析：用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

S5、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制及樣品結(jié)果的計算。

優(yōu)選的，步驟S1中所述內(nèi)標(biāo)溶液的制備包括以下步驟：

S10、內(nèi)標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.2g正十七碳烷，精確至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；

S11、內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確移取0.1mL內(nèi)標(biāo)儲備液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并定容至刻度。

優(yōu)選的，步驟S2中所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備包括以下步驟：

S20、一級標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取α-當(dāng)歸內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯和二氫獼猴桃內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)樣品各0.1g，精確至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；

S21、二級標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確移取0.5mL一級標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于50mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并定容至刻度；

S22、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取二級標(biāo)準(zhǔn)儲備液25μL、50μL、250μL、1.25mL和2.5mL，至10mL的容量瓶中，再分別準(zhǔn)確加入1mL內(nèi)標(biāo)溶液，用乙醇稀釋并定容至刻度，得系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

優(yōu)選的，步驟S3中所述樣品溶液的制備包括以下步驟：

S30、細支卷煙抽吸：按照GB/T 19609標(biāo)準(zhǔn)的要求抽吸20支細支卷煙，用劍橋濾片捕集細支卷煙主流煙氣中的粒相物；