[發明專利]一種量化分析細支卷煙主流煙氣中內酯類香味物質的方法

有效

• 申請號: 201610343224.1
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN105784912B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 秦艷華;張華;廖惠云;莊亞東;韓開冬;王晨輝
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司32224
• 代理人: 董建林

1.一種量化分析細支卷煙主流煙氣中內酯類香味物質的方法，其特征在于包括如下步驟：

S1、內標溶液的制備：以正十七碳烷為內標物，使用乙醇為溶劑，制備內標溶液；

其中，S10、內標儲備液：準確稱取0.2g正十七碳烷，精確至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；

S11、內標溶液：準確移取0.1mL內標儲備液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并定容至刻度；

S2、標準工作溶液的制備：以內酯類香味物質α-當歸內酯、γ-己內酯和二氫獼猴桃內酯的標準品為目標物，使用乙醇為溶劑，經逐級稀釋制備成標準儲備溶液，然后分別加入定量的內標溶液，制備成標準工作溶液；

其中，S20、一級標準儲備液：準確稱取α-當歸內酯、γ-己內酯和二氫獼猴桃內酯標準樣品各0.1g，精確至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；

S21、二級標準儲備液：準確移取0.5mL一級標準儲備液，于50mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并定容至刻度；

S22、標準工作溶液：分別準確移取二級標準儲備液25μL、50μL、250μL、1.25mL和2.5mL，至10mL的容量瓶中，再分別準確加入1mL內標溶液，用乙醇稀釋并定容至刻度，得系列標準工作溶液；

S3、樣品溶液的制備：收集好細支卷煙煙氣中的目標物，準確加入定量的內標溶液以及萃取溶劑，振蕩提取；提取部分萃取液，經固相萃取柱凈化，得樣品溶液；

其中，S30、細支卷煙抽吸：按照GB/T 19609標準的要求抽吸20支細支卷煙，用劍橋濾片捕集細支卷煙主流煙氣中的粒相物；

S31、煙氣捕集物萃取：將捕集細支卷煙主流煙氣粒相物的劍橋濾片轉移至150mL錐形瓶中，分別加入1mL內標溶液和40mL環己烷，置于振蕩器上于160r/min條件下進行振蕩萃取，萃取時間為40min；

S32、萃取液凈化：預先對硅膠固相萃取柱進行活化，活化好小柱后，準確移取5mL萃取液至固相萃取柱，使其保持1滴/秒左右的速度滴下，待小柱上篩板留有少量的萃取液時，再用15mL體積比為9:1的環己烷和乙醇混合溶劑分3次每次5mL對小柱進行淋洗，收集所有淋洗液，得到樣品進樣液，待進行GC-MS/MS分析；

S4、氣相色譜-串聯質譜分析：用氣相色譜-串聯質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

其中，儀器分析條件為：采用HP-INNOWAX毛細管色譜柱；載氣為氦氣，恒流速度為1.0mL/min；進樣量為1μL，采用脈沖不分流進樣，進樣壓力為25psi，持續時間為1min；進樣口溫度為240℃；傳輸線溫度為260℃；升溫程序為初始溫度為50℃，以5℃/min的速率升高至240℃；其質譜分析條件為：電離方式為EI源，正離子模式；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：均為150℃；碰撞氣：氮氣，流速1.5mL/min，載氣流速為2.25mL/min；多反應監測(MRM)模式，目標物的MRM參數情況為：內標正十七碳烷、α-當歸內酯、γ-己內酯和二氫獼猴桃內酯的母離子分別為240、98、85、180，產物離子分別為57、55、85、111，碰撞能量分別為15、10、10、10eV；

S5、標準工作曲線的繪制及樣品結果的計算；以標準工作溶液中目標物與內標的濃度之比為橫坐標，以色譜圖中目標物與內標的峰面積之比為縱坐標，進行線性回歸分析，得到標準工作曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中目標物與內標的色譜峰面積比，代入標準工作曲線，根據下列公式換算求得細支卷煙樣品中目標物的含量：

W=(AAs-b)×Msa×M]]>

式中：

W為細支卷煙主流煙氣中α-當歸內酯、γ-己內酯和二氫獼猴桃內酯的含量，單位為微克每支；

A為3種主要內酯類香味物質的峰面積；

As為對應正十七碳烷的峰面積；

b為標準工作曲線的截距；

Ms為添加內標的質量，單位為微克；

a為標準工作曲線的斜率；

M為煙支的數量，單位為支。