[發明專利]一種降解印染廢水中有機污染物的催化劑及制備方法

在審

• 申請號: 201610341696.3
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN107398274A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 尚頌民;胡恩嶺;陶肖明
• 申請（專利權）人: 香港紡織及成衣研發中心有限公司
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;B01J23/75;B01J21/18;C02F1/72;C02F1/78;C02F101/30;C02F103/30
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司44217
• 代理人: 郭偉剛

技術領域

本發明涉及一種污水用臭氧催化劑領域，特別涉及一種用于臭氧催化降解印染廢水中有機污染物的催化劑及其制備方法。

背景技術

紡織印染工業在相當長時間內一直作為我國的實體經濟產業之一而蓬勃發展，在過去數十年為我國的經濟發展奠定了堅實基礎，為GDP的快速增長提供了有力保障。據統計，到目前為止我國仍是紡織品加工的出口第一大國，在外匯創收方面仍然有著舉足輕重的作用。然而，紡織印染工業同時又被認為是高污染產業的典型，印染加工耗水量大、能源消耗大，污水排放總量大、污染度高，因而導致的環境污染更加嚴重。而與這種環境污染關聯最大的，則是大量污水排放后導致的水體。究其原因，主要在于紡織材料的濕處理加工往往不能充分利用投加的染化藥劑。以活性染料染棉為例，根據工藝的不同，1公斤的棉織物需要約70–150公斤的水。盡管染色工藝和技術逐步改進，但仍有約10-40％的活性染料由于加工過程中的各種原因而不能充分固著于織物上。這部分染料由于水解的緣故無法進行回收利用，通常直接隨染液廢水一起排放。由于染料污水的色度大，污染度高，未經處理的污水直接排放到自然水體中會導致嚴重的生態問題。因此，必要的處理手段就必不可少。

印染污水的常規處理方法主要以生物處理法為主。由于處理成本低廉的問題，生物處理法一直是各大污水處理廠的首選技術手段。但該方法有一個顯著的不足，即處理時間過長，造成處理效率不高。另外，由于印染污水的排放標準逐年提高，生物處理法的效力也在逐漸弱化。因此，近年來出現一些基于化學高級氧化法的工藝和技術。這其中包括紫外光催化、臭氧催化、電化學氧化等方法。三者之中，臭氧催化氧化法較其余兩種有相對更大的應用前景。但就目前而言，臭氧催化氧化法的能耗一直以來都是很大的問題。而這其中最為核心的技術問題在于是否能夠開發出高效的催化劑產品，針對不同的有機污染物， 在保證提升臭氧催化降解能力的同時，降低臭氧消耗量，避免催化劑失效是目前很大的工程技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于臭氧催化降解印染廢水中有機污染物的催化劑及制備方法以克服現有催化氧化中存在的問題。

本發明為了解決上述技術問題，采用的技術方案是：一種用于降解印染廢水中有機污染物的催化劑的制備方法，所述催化劑由作為基體的多孔碳材料和負載在所述基體上的金屬氧化物納米粒子組成，包括：

步驟S1：將間苯二酚、甲醛、三甲基十六烷基溴化胺、多壁碳納米管以及去離子水先經反應后固化，且固化產物再在高溫下煅燒碳化以制得所述多孔碳材料；

步驟S2：將所述多孔碳材料經硝酸鹽溶液浸漬、干燥，并在高溫下煅燒后使吸附的所述硝酸鹽會在高溫下分解為金屬氧化物而附著于所述多孔碳材料之上。

優選地，所述步驟S1包括：

將11克間苯二酚溶解于22–90毫升水中，充分攪拌溶解后再加入0.3–0.5克三甲基十六烷基溴化銨；

上述混合液攪拌均勻后加入0.2–0.5克多壁碳納米管，并轉至超聲波常溫水浴中進行超聲分散處理，以使多壁碳納米管均勻分散在混合液中；

超聲處理120–150分鐘后，加入4.6–18.5毫升的甲醛溶液并混合均勻；

將上述分散液轉至密閉耐壓玻璃試劑瓶中，并置于70–85攝氏度水浴鍋中反應20–24小時，反應后混合分散液將從橙色液體轉變為黃褐色固體；

將裝有黃褐色固體的玻璃試劑瓶轉到105–110攝氏度的烘箱中，繼續反應5天；

將反應后的固體從密閉玻璃試劑瓶中取出，在常溫常差壓下自然干燥2天，再在105–110攝氏度紅外干燥箱中處理20–24小時；以及

將所得固體在氮氣保護下于700–900攝氏度碳化爐中煅燒2–3小時，所得固體為所述多孔碳材料。

優選地，所述步驟S2包括：

將上述制得的所述多孔碳材料粉碎并篩選出10–50目大小的顆粒；

稱取上述多孔碳材料顆粒5–10克，倒入裝有50–100毫升濃度為0.1–0.5摩爾/升的硝酸鹽溶液中；

在室溫下充分潤濕攪拌后將上述混合液轉至恒溫恒速震蕩的水浴鍋中處理24小時；

取出浸漬的多孔碳材料顆粒，先于60攝氏度下干燥24小時，再于105攝氏度下干燥4–8小時；

將上述所得的顆粒置于管式爐中并在氮氣保護的條件下在400–650攝氏度下煅燒3–5小時，所得樣品即為所述催化劑。

優選地，所述硝酸鹽為硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鎳、硝酸錳中的一種或多種。