[發(fā)明專利]二苯酮酸衍生物的制備方法及所用生產(chǎn)裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610340140.2
• 申請(qǐng)日: 2016-05-20
• 公開（公告）號(hào): CN106008240B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔明;貢晗;劉玉楓;陶建國;彭文博;顧奇龍;萬德貴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江鴻盛化工有限公司;浙江安諾芳胺化學(xué)品有限公司;浙江龍盛化工研究有限公司
• 主分類號(hào): C07C227/10
• 分類號(hào): C07C227/10;C07C229/52
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司33212
• 代理人: 金祺

1.利用帶有管式反應(yīng)器的生產(chǎn)裝置進(jìn)行的二苯酮酸衍生物的制備方法，其特征是：

帶有管式反應(yīng)器的生產(chǎn)裝置包括裝有反應(yīng)溶劑的高位槽(1)、原料混合罐(2)、柱塞泵(3)、管式反應(yīng)器(4)、油浴槽(5)和反應(yīng)液儲(chǔ)罐(6)；

高位槽(1)的出口分成兩路，一路為帶有閥門的出管Ⅰ(11)，另一路為帶有閥門的出管Ⅱ(12)；高位槽(1)的出管Ⅱ(12)與原料混合罐(2)的進(jìn)口相連通，原料混合罐(2)的出口處設(shè)置帶有閥門的出管(13)，高位槽(1)的出管Ⅰ(11)與帶有閥門的出管(13)合并后與柱塞泵(3)的進(jìn)口端相連通；所述柱塞泵(3)的出口端通過帶有閥門的連接管Ⅰ(14)與管式反應(yīng)器(4)的進(jìn)口端相連，管式反應(yīng)器(4)的出口端通過帶有閥門的連接管Ⅱ(15)與反應(yīng)液儲(chǔ)罐(6)的進(jìn)口端相連；

所述管式反應(yīng)器(4)被置于油浴槽(5)的內(nèi)腔中；

制備方法為依次進(jìn)行以下步驟：

1)、將N,N-二烷基間氨基苯酚、鄰苯二甲酸酐和反應(yīng)溶劑在原料混合罐(2)中均勻混合，得原始物料；將原始物料升溫至40℃-70℃保溫備用；

所述N,N-二烷基間氨基苯酚與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為1:1；N,N-二烷基間氨基苯酚的摩爾量與反應(yīng)溶劑體積之比為1mol/200-1000mL；

2)、打開出管Ⅰ(11)上的閥門，高位槽(1)中的反應(yīng)溶劑通過出管Ⅰ(11)被柱塞泵(3)注入管式反應(yīng)器(4)內(nèi)，從而使管式反應(yīng)器(4)內(nèi)充滿反應(yīng)溶劑，接著關(guān)閉高位槽(1)的出管Ⅰ(11)上的閥門后，對(duì)管式反應(yīng)器(4)進(jìn)行加熱；

所述加熱溫度為120-180℃；

3)、打開原料混合罐(2)出管(13)上的閥門，原料混合罐(2)內(nèi)的原始物料通過出管(13)被柱塞泵(3)注入管式反應(yīng)器(4)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，所生成的反應(yīng)物料進(jìn)入反應(yīng)液儲(chǔ)罐(6)，通過控制連接管Ⅱ(15)上的閥門，使進(jìn)入管式反應(yīng)器(4)的原始物料與溢出管式反應(yīng)器(4)的反應(yīng)物料的體積相等，從而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)的連續(xù)化；

控制反應(yīng)時(shí)間為105～285min；

4)、原料混合罐(2)中的原始物料排空后，關(guān)閉原料混合罐(2)的出管(13)上的閥門；接著打開出管Ⅰ(11)上的閥門，高位槽(1)中的反應(yīng)溶劑通過出管Ⅰ(11)被柱塞泵(3)注入管式反應(yīng)器(4)內(nèi)，此時(shí)，殘留于管式反應(yīng)器(4)的反應(yīng)物料被全部溢出至反應(yīng)液儲(chǔ)罐(6)內(nèi)，直至管式反應(yīng)器(4)內(nèi)充滿反應(yīng)溶劑時(shí)，關(guān)閉出管Ⅰ(11)上的閥門；

5)、反應(yīng)液儲(chǔ)罐(6)內(nèi)的反應(yīng)物料冷卻至室溫后，打漿過濾，濾餅用洗滌溶劑洗滌后，干燥，得二苯酮酸衍生物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯酮酸衍生物的制備方法，其特征是：

所述反應(yīng)溶劑為甲苯、二甲苯；

所述洗滌溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二苯酮酸衍生物的制備方法，其特征是：

所述管式反應(yīng)器(4)為管長(zhǎng)15～50m、內(nèi)徑2～10mm的不銹鋼盤管；

所述柱塞泵(3)的流速為1.1～3.0mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二苯酮酸衍生物的制備方法，其特征是：

所述N,N-二烷基間氨基苯酚為N,N-二乙基間氨基苯酚，二苯酮酸衍生物為2-[4’-(N,N-二乙基)氨基-2’-羥基苯甲酰基]苯甲酸。