[發明專利]一種溶液霧化法制備超細銻氧化物的方法

有效

• 申請號: 201610323519.2
• 申請日: 2016-05-16
• 公開（公告）號: CN105858724B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 田慶華;辛云濤;郭學益;王恒利;李棟
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙)43213
• 代理人: 楊斌

1.一種溶液霧化法制備超細銻氧化物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將三價銻加入到鹽酸溶液中配制成0.05～0.8mol/L的銻溶液；所述鹽酸濃度為1.5mol/L～6.0mol/L；所述三價銻為三氯化銻或傳統酸性濕法提取銻的浸出液；

(2)采用清潔氧化劑對步驟(1)后的銻溶液進行氧化，得到五價銻溶液；

(3)將步驟(2)得到的五價銻溶液進行霧化熱解，得到銻氧化物粉末；熱解的溫度為200～1000℃；所述五價銻溶液霧化的流量為10～200mL/h。

2.如權利要求1所述的溶液霧化法制備超細銻氧化物的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，得到的銻氧化物粉末經濾布回收；霧化熱解后的氣體進入兩級純水吸收其中的HCl，吸收的HCl重新利用，吸收HCl后的尾氣經過氫氧化鈉溶液吸收后排入空氣。

3.如權利要求1所述的溶液霧化法制備超細銻氧化物的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的氧化過程通過檢測溶液電位來控制，當檢測到溶液的電位達到0.75V時，停止氧化過程。

4.如權利要求1～3任一項所述的溶液霧化法制備超細銻氧化物的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的清潔氧化劑包括氧氣、雙氧水、氯氣或臭氧。

5.如權利要求1～3任一項所述的溶液霧化法制備超細銻氧化物的方法，其特征在于，將步驟(3)中得到的銻氧化物在800℃下熱處理1h，得到晶型單一的微米級多面體SbO₂。

6.如權利要求1～3任一項所述的溶液霧化法制備超細銻氧化物的方法，其特征在于，將步驟(3)中得到的銻氧化物在950℃下熱處理1h，得到晶型單一的微米級多面體Sb₂O₃。