[發明專利]一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法有效
| 申請號： | 201610320898.X | 申請日： | 2016-05-13 |
| 公開（公告）號： | CN105968083B | 公開（公告）日： | 2018-05-04 |
| 發明（設計）人： | 侯紅軍;薛旭金;楊華春;司騰飛;于洋;張照坡;楊明霞;劉海霞;廖立華;趙永鋒;徐州 | 申請（專利權）人： | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/42 | 分類號： | C07D317/42 |
| 代理公司： | 鄭州睿信知識產權代理有限公司41119 | 代理人： | 牛愛周 |
| 地址： | 454191 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碳酸 乙烯 制備 方法 | ||
1.一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：
1）將氯代碳酸乙烯酯原料與氟化氫液體通入微通道反應器，在-20～20℃條件下進行反應，得混合物；
2）將步驟1）所得混合物加熱至40～50℃使氣體排出后，經減壓精餾，即得。
2.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中，物料在微通道反應器中的反應停留時間為10～300s。
3.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中，通入微通道反應器的氯代碳酸乙烯酯與氟化氫的摩爾比為1:1～10。
4.根據權利要求1或3所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：所述氯代碳酸乙烯酯原料的純度不低于70%。
5.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述微通道反應器在使用前用保護氣體置換內部氣體，所述保護氣體為氮氣。
6.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所用微通道反應器的材質為鎳鉻合金。
7.根據權利要求1或6所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：所用微通道反應器的微通道為心形結構。
8.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟1）中，用于通入氯代碳酸乙烯酯原料的泵的材質為鈦；用于通入氟化氫液體的泵的材質為聚四氟乙烯。
9.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟2）中，將混合物加熱至40～50℃使氣體排出，汽化排出的氣體經冷凝回收，不冷凝氣經堿性物質吸收。
10.根據權利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟2）中，所述減壓精餾是指負壓在-0.095MPa以上，收集90～100℃的餾分。
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