[發(fā)明專利]一種芳基丙烯酸酯合成中三乙胺回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610319714.8
• 申請日: 2016-05-13
• 公開（公告）號: CN105906511B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設計）人: 陸小京;葛朝東
• 申請（專利權）人: 江蘇瑞燕橡塑助劑有限公司
• 主分類號: C07C209/00
• 分類號: C07C209/00;C07C209/86;C07C211/05
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所32205
• 代理人: 李妮

1.一種芳基丙烯酸酯合成中三乙胺的回收方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取三乙胺鹽酸鹽水溶液放入反應瓶內，反應瓶配套連接有攪拌裝置、滴液漏斗和回流冷凝裝置，所述回流冷凝裝置連接有吸收裝置，所述吸收裝置中有5～15％的稀鹽酸來吸收溢出的三乙胺氣體；在攪拌下向三乙胺鹽酸鹽水溶液中加入氫氧化鈉水溶液至液相的pH值為12.6～13，然后將液相在65℃下靜置分層6h后，將下層堿性無機鹽水溶液分離出來；所述堿性無機鹽水溶液中夾雜有三乙胺和合成芳基丙烯酸酯時產生的副產物；

(2)對步驟(1)中分離得到的三乙胺進行蒸餾，分別收集73～88℃和88～90℃的餾份，將73～88℃的餾份在30～90℃下靜置1～10h后分出下沉的水，然后向所述73～88℃的餾份中加入氫氧化鈉脫水得到干燥的三乙胺，并將分出的堿水回用于步驟(1)中；所述88～90℃的餾份轉入合成使用；所述三乙胺進行蒸餾時產生的蒸餾尾氣采用5～15％的稀鹽酸來吸收溢出的三乙胺氣體；

(3)對步驟(1)中分離得到的堿性無機鹽水溶液進行蒸餾，將堿性無機鹽水溶液中溶解的三乙胺與水共沸出去后回用生產，蒸餾時產生的蒸餾尾氣采用5～15％的稀鹽酸來吸收溢出的三乙胺氣體；

(4)向經過步驟(3)處理后得到的堿性無機鹽水溶液中加入30％的鹽酸至溶液的pH值為6～8，接著加入甲苯萃取不能與水共沸出去的合成芳基丙烯酸酯時產生的副產物，萃取時間為2～3h，萃取溫度為60～80℃，萃取后靜置0.5～1.5h后分出無機鹽水相，將萃取劑甲苯分出后蒸餾回用萃取；所述加入的甲苯的量為步驟(1)中三乙胺鹽酸鹽水溶液重量的5～30％；

(5)將經過步驟(4)處理后得到的無機鹽水溶液繼續(xù)進行蒸餾直至無機鹽析出，進行固液分離，分離出外觀潔白且有機物含量低的無機鹽，蒸餾出的水回用于生產，分離無機鹽后的母液套回到步驟(4)中參加萃取；

(6)當吸收裝置中的稀鹽酸反應完后，將步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中采用5～15％的稀鹽酸吸收溢出的三乙胺氣體得到的三乙胺鹽酸鹽溶液回到步驟(1)中再次回收三乙胺。

2.一種芳基丙烯酸酯合成中三乙胺的回收方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取三乙胺鹽酸鹽水溶液放入反應瓶內，反應瓶配套連接有攪拌裝置、滴液漏斗和回流冷凝裝置，所述回流冷凝裝置連接有吸收裝置，所述吸收裝置中有5～15％的稀鹽酸來吸收溢出的三乙胺氣體；在攪拌下向三乙胺鹽酸鹽水溶液中加入氫氧化鈉水溶液至液相的pH值為12.6～13，然后將液相在65℃下靜置分層6h后，將下層堿性無機鹽水溶液分離出來；所述堿性無機鹽水溶液中夾雜有三乙胺和合成芳基丙烯酸酯時產生的副產物；

(2)對步驟(1)中分離得到的三乙胺進行蒸餾，分別收集73～88℃和88～90℃的餾份，將73～88℃的餾份在30～90℃下靜置1～10h后分出下沉的水，然后向所述73～88℃的餾份中加入氫氧化鈉脫水得到干燥的三乙胺，并將分出的堿水回用于步驟(1)中；所述88～90℃的餾份轉入合成使用；所述三乙胺進行蒸餾時產生的蒸餾尾氣采用5～15％的稀鹽酸來吸收溢出的三乙胺氣體；

(3)對步驟(1)中分離得到的堿性無機鹽水溶液進行蒸餾，將堿性無機鹽水溶液中溶解的三乙胺與水共沸出去后回用生產，蒸餾時產生的蒸餾尾氣采用5～15％的稀鹽酸來吸收溢出的三乙胺氣體；

(4)向經過步驟(3)處理后得到的堿性無機鹽水溶液中加入30％的鹽酸至溶液的pH值為6～8，接著加入甲苯萃取不能與水共沸出去的合成芳基丙烯酸酯時產生的副產物，萃取時間為1.5h，萃取溫度為60～80℃，萃取后靜置0.5～1.5h后分出無機鹽水相，將萃取劑甲苯分出后蒸餾回用萃取；所述加入的甲苯的量為步驟(1)中三乙胺鹽酸鹽水溶液重量的5～30％；

(5)將經過步驟(4)處理后得到的無機鹽水溶液繼續(xù)進行蒸餾直至無機鹽析出，進行固液分離，分離出外觀潔白且有機物含量低的無機鹽，蒸餾出的水回用于生產，分離無機鹽后的母液套回到步驟(4)中參加萃取；

(6)當吸收裝置中的稀鹽酸反應完后，將步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中采用5～15％的稀鹽酸吸收溢出的三乙胺氣體得到的三乙胺鹽酸鹽溶液回到步驟(1)中再次回收三乙胺。