[發明專利]一種聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法及產品

有效

• 申請號: 201610315959.3
• 申請日: 2016-05-12
• 公開（公告）號: CN107365425B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 劉天西;左立增;張由芳;樊瑋;尹一戈;董玥
• 申請（專利權）人: 復旦大學;圣戈班研發（上海）有限公司
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L79/08;C08K3/04
• 代理公司: 上海華誠知識產權代理有限公司 31300
• 代理人: 徐穎聰;肖華

1.一種聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，制備原料包含氧化石墨烯、一種或多種水溶性聚酰亞胺前驅體-聚酰胺酸，其中氧化石墨烯與聚酰胺酸的質量比為0.2:100-10:100，其制備過程包含如下步驟：

(1)將氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲得到穩定分散的氧化石墨烯分散液；

(2)在所述的氧化石墨烯分散液中加入5-50μL的20-80％的水合肼和30-150μL的20-28％的氨水溶液，在50-100℃下攪拌加熱，得到至少部分還原的氧化石墨烯分散液；

(3)將水溶性聚酰胺酸溶于步驟(2)的分散液中得到至少部分還原的氧化石墨烯-聚酰胺酸溶液；

(4)將步驟(3)所得到的至少部分還原的氧化石墨烯-聚酰胺酸溶液超聲后放置一段時間，通過溶膠-凝膠過程得到至少部分還原的氧化石墨烯-聚酰胺酸水凝膠；

(5)將步驟(4)所得到的至少部分還原的氧化石墨烯-聚酰胺酸水凝膠預冷一段時間，再將其轉移至冰箱或液氮中冷凍為固體，隨后在冷凍干燥機中冷凍干燥，得到至少部分還原的氧化石墨烯-聚酰胺酸氣凝膠；

(6)在氮氣氛圍中對至少部分還原的氧化石墨烯-聚酰胺酸氣凝膠進行熱亞酰胺化，制備出至少部分還原的氧化石墨烯-聚酰亞胺氣凝膠，制備出的至少部分還原的氧化石墨烯-聚酰亞胺氣凝膠中的石墨烯表面含氧基團的含量為20-32.9wt％。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中攪拌加熱的時間至少為0.5h。

3.根據權利要求2所述的聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中攪拌加熱的時間為1-6h。

4.根據權利要求1所述的聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(3)中聚酰胺酸的質量分數為4-15％。

5.根據權利要求1所述的聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的預冷溫度為1-5℃，預冷時間為5-24h。

6.根據權利要求1所述的聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(6)中所述的熱亞酰胺化過程為：將所得到的聚酰胺酸基復合氣凝膠置于管式爐中并在氮氣氛圍中升溫到300℃，保溫1-5h。

7.根據權利要求6所述的聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述升溫過程為逐步升溫至100℃、200℃和300℃，分別保溫0.5-2h。

8.一種聚酰亞胺基復合氣凝膠，其特征在于，根據權利要求1-7中任意一項所述的制備方法得到。

9.一種根據權利要求8所述的聚酰亞胺基復合氣凝膠作為隔熱材料、阻燃材料的應用。