[發明專利]一種由硫酸鈉型礦鹵生產的低鈣高純純堿及其生產方法

在審

• 申請號: 201610313349.X
• 申請日: 2016-05-11
• 公開（公告）號: CN107364878A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 王桂春;黃承;戴克洋;仇耀軍;何卉;曹軍
• 申請（專利權）人: 江蘇井神鹽化股份有限公司
• 主分類號: C01D7/16
• 分類號: C01D7/16
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11394
• 代理人: 唐曙暉,劉明芳

1.一種采用硫酸鈉型礦鹵生產低鈣高純純堿的方法，包括以下步驟：

(1)兩堿法除鈣鎂：將硫酸鈉型井礦鹽用水例如軟水溶解制成鹽水(優選飽和鹽水)儲存在鹽水桶中，或直接將淡水注井開采的硫酸鈉型礦鹵儲存在鹽水桶中；通過計量泵將NaOH和Na₂CO₃與鹽水一起加到一級反應桶中攪拌，使其與Ca²⁺、Mg²⁺充分利用反應生成CaCO₃和Mg(OH)₂沉淀，沉淀完全后，轉入一級澄清桶靜置澄清，得到一次精制鹽水；

(2)硫化鈉法除雜質：一次精制鹽水轉入二級反應桶中，加入計量好的Na₂S，使其與雜質離子(Cu²⁺、Fe³⁺、Pb²⁺等)反應生成沉淀，并任選地加入適量的絮凝劑(例如聚丙烯酰胺)助沉，沉淀完成后轉入二級澄清桶靜置澄清，得到二次精制鹽水，二次精制鹽水轉入無機陶瓷膜過濾器，過濾得到Ca²⁺含量1ppm以下(例如0.8ppm以下)的精制鹽水儲存在精鹽水桶里；

(3)精制鹽水吸氨：精鹽水桶中的精鹽水泵至蒸吸工序，吸收真空吸收塔蒸出的氨，制成氨鹽水，再加入適量的水溶性絡合劑攪拌，儲存在氨鹽水桶中；

(4)碳化提純：來自氨鹽水桶中的氨鹽水泵至碳化塔中部，通入二氧化碳氣體進行碳化反應，得到碳酸氫鈉結晶懸浮液；

(5)洗滌、過濾、煅燒：從碳化塔下部得到的碳酸氫鈉結晶懸浮液泵至洗滌過濾工序，用軟水洗滌結晶中的鹽分和雜質，并過濾，過濾后的物料送至煅燒工序，煅燒得到低鈣高純純堿。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，控制NaOH過堿量在0.1—0.3g/L，Na₂CO₃過堿量在0.3—0.5g/L，并優選在澄清中加入適量的助凝劑。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，步驟(2)中，Na₂S用量為一次精制鹽水的2—10wt％，優選控制過濾器進口壓力為0.3—0.5MPa，出口壓力為0.1—0.25MPa。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中，水溶性絡合劑選自EDTA二鈉鹽、聚天冬氨酸、聚環氧琥珀酸、聚馬來酸、聚丙烯酸中的一種或多種。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其中，步驟(3)中控制氨鹽水中的氨含量為85—90g/L，水溶性絡合劑的添加量約為10—30g/m³氨鹽水。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其中，步驟(4)中二氧化碳用量為133—144m³/m³氨鹽水。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其中，在煅燒工序中，采用中壓過熱蒸汽為熱源，壓力2.9—3.2MPa，溫度275—285℃。

8.通過權利要求1-7中任一項所述的方法制備的低鈣高純純堿，其中，碳酸鈉含量大于等于99.5wt％，水不溶物小于等于0.01wt％，氯化物含量小于等于0.001wt％，鈣含量小于等 于0.005wt％，鐵含量小于等于0.0002wt％，銅、鉛、鎳含量均小于0.0005wt％。