[發(fā)明專利]一種基于離子交換技術(shù)富集純化水中亞硝胺前體物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610309222.0
• 申請(qǐng)日: 2016-05-11
• 公開（公告）號(hào): CN106018632B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳超;李士翔;貝爾;張曉健;汪雋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11203
• 代理人: 樓艮基

1.一種基于離子交換技術(shù)富集純化水中亞硝胺前體物的方法，其特征在于，依次采取以下步驟：

步驟(1)，用孔徑0.45微米的濾膜過(guò)濾水樣，去除其中的顆粒物，測(cè)試水樣中包括鈣、鎂在內(nèi)的陽(yáng)離子的摩爾當(dāng)量濃度；

步驟(2)，向經(jīng)步驟(1)處理后的水樣中加入適量氫氧化鈉，直到水樣的pH≥11.5，使水樣中可能存在的亞硝胺前體物去質(zhì)子化，使其失去正電荷，此時(shí)亞硝胺前體物不會(huì)被陽(yáng)離子交換劑吸附；

步驟(3)，向經(jīng)步驟(2)處理后的水樣中投加足量經(jīng)清洗過(guò)的鈉型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，其交換容量應(yīng)大于水樣中包括鈣、鎂在內(nèi)的陽(yáng)離子的摩爾當(dāng)量濃度之和的6倍以上，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)4小時(shí)，取上清液備用，此時(shí)上清液中的包括鈣、鎂在內(nèi)的無(wú)機(jī)陽(yáng)離子被鈉型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂吸附去除；

步驟(4)，向經(jīng)步驟(3)處理后的上清液中加入適量鹽酸，直到所述上清液的pH≤3.0，使所述亞硝胺前體物質(zhì)子化，帶上正電荷，以便供陽(yáng)離子交換劑吸附；

步驟(5)，把經(jīng)步驟(4)處理后的所述上清液勻速通過(guò)預(yù)處理后的作為所述陽(yáng)離子交換劑的陽(yáng)離子交換固相萃取柱，勻速通過(guò)速率小于5mL/min，使所述上清液中所述亞硝胺前體物吸附于所述陽(yáng)離子交換固相萃取柱上，

步驟(6)，按下述洗脫液的不同目的，選擇不同的解吸劑把步驟(5)中所述的亞硝胺前體物從所述的陽(yáng)離子交換固相萃取柱上洗脫下來(lái)，洗脫速率小于1mL/min；

若所述洗脫液用于亞硝胺前體物結(jié)構(gòu)的質(zhì)譜解析，則選用10％甲醇氨水溶液作解吸劑洗脫，以避免過(guò)高的離子強(qiáng)度對(duì)所述質(zhì)譜解析的干擾，

若所述洗脫液用于生成潛能的測(cè)定，則選用0.1mol/L CaCl₂溶液作為解吸劑洗脫，以避免甲醇和氨水在生成潛能測(cè)試中的干擾。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子交換技術(shù)富集純化水中亞硝胺前體物的方法，其特征在于：

在步驟(5)中，在對(duì)所述陽(yáng)離子交換固相萃取柱進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，先使用劑量為15mL/g離子交換樹脂填料的甲醇去除殘余有機(jī)物，然后用劑量為80mL/g離子交換樹脂填料的純水進(jìn)行清洗，預(yù)處理速率小于10mL/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子交換技術(shù)富集純化水中亞硝胺前體物的方法，其特征在于：

為了避免引入雜質(zhì)，給后續(xù)研究工作造成干擾，步驟(1)～步驟(6)中所使用的化學(xué)品為色譜純?cè)噭?/p>