[發明專利]一種聚甲氧基二烷基醚的制備方法

在審

• 申請號: 201610306276.1
• 申請日: 2016-05-10
• 公開（公告）號: CN105753666A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 熊春華;商紅巖;安高軍;魯長波;薛真真;王旭東;周友杰
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍總后勤部油料研究所;中國石油大學（華東）
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58
• 代理公司: 北京萬貝專利代理事務所(特殊普通合伙) 11520
• 代理人: 馬紅

1.一種聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)低碳醇與多聚甲醛、三聚甲醛、甲醛水溶液在酸性催化劑的作用下進行合成反應，反應在反應釜中進行，其反應通式為：

(2)加壓精餾：聚甲氧基二烷基醚的混合反應產物經泵打入加壓精餾塔中，塔底出聚甲氧基二烷基醚(PODE_n)，塔頂出未反應的甲醛、低碳醇、水以及沸點低于150℃的低聚合度聚甲氧基二烷基醚(PODE_n)等輕組分，輕組分經變溫吸附脫水，脫除水分后經調節醇醛比后重新回步驟(1)；塔底出純度為99.5％以上的聚甲氧基二烷基醚產品，其通式為C_mH_2m-1O(CH₂O)_nC_mH_2m-1，n為1到8的整數，m為2到5的整數。

2.根據權利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的低碳醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇中的一種，得到的產物分別為聚甲氧基二乙基醚(簡稱ETPOM_n)、聚甲氧基二丙基醚(簡稱ITPOM_n)、聚甲氧基二異丙基醚(簡稱IITPOM_n)、聚甲氧基二丁基醚(簡稱BTPOM_n)、聚甲氧基二異丁基醚(簡稱IBTPOM_n)、聚甲氧基二戊基醚(簡稱PTPOM_n)和聚甲氧基二異戊基醚(簡稱IPTPOM_n)。

3.根據權利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的酸性催化劑為HY、Hβ、ZSM-5分子篩、苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂、質子酸、HMCM-22分子篩中的一種。

4.根據權利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述反應釜為連續式反應釜或間歇式反應釜，以惰性氣體氮氣或氦氣進行保護。

5.根據權利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的多聚甲醛、三聚甲醛、甲醛水溶液，以甲醛單體計，與低碳醇摩爾比為1:1.25-1:2.5，反應溫度為70-200℃，壓力0.1-4MPa。

6.根據權利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的聚甲氧基二乙基醚反應混合產物進入加壓精餾塔，控制進料溫度30-60℃，進料壓力0.1-0.6MPa，塔頂壓力0.1-0.6MPa，塔頂溫度80-135℃，塔底壓力0.1-0.6MPa，塔底溫度170-215℃，塔頂出輕組分為乙醇、水、ETPOM₁、甲醛的混合物，塔底出ETPOM_n，其中，n為大于等于2的整數。

7.根據權利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的聚甲氧基二丙基醚或聚甲氧基二異丙基醚反應混合產物進入加壓精餾塔，控制進料溫度30-60℃，進料壓力0.1-0.6MPa，塔頂壓力0.1-0.6MPa，塔頂溫度85-140℃，塔底壓力0.1-0.6MPa，塔底溫度175-235℃，塔頂出輕組分為丙醇、水、ITPOM1或IITPOM1、甲醛的混合物，塔底出ITPOMn或IITPOMn，其中，n為大于等于2的整數。

8.根據權利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的聚甲氧基二丁基醚或聚甲氧基二異丁基醚反應混合產物進入加壓精餾塔，控制進料溫度30-60℃，進料壓力0.1-0.6MPa，塔頂壓力0.1-0.6MPa，塔頂溫度110-190℃，塔底壓力0.1-0.6MPa，塔底溫度170-243℃，塔頂出輕組分為丁醇、水、甲醛的混合物，塔底出BTPOM_n或IBTPOM_n，其中，n為大于等于1的整數。

9.根據權利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的聚甲氧基二戊基醚或聚甲氧基二異戊基醚反應混合產物進入加壓精餾塔，控制進料溫度30-60℃，進料壓力0.1-0.6MPa，塔頂壓力0.1-0.6MPa，塔頂溫度130-205℃，塔底壓力0.1-0.6MPa，塔底溫度217-265℃，塔頂出輕組分為戊醇、水、甲醛的混合物，塔底出PTPOM_n或IPTPOM_n，其中，n為大于等于1的整數。