[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈦酸異丙酯的電化學(xué)合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610306267.2
• 申請(qǐng)日: 2016-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105970248B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮錦文
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 馮錦文
• 主分類(lèi)號(hào): C25B3/12
• 分類(lèi)號(hào): C25B3/12;C07F7/28
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1.一種鈦酸異丙酯的電化學(xué)合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

第1步，鈦金屬作為材料，制備出陰極和陽(yáng)極，安裝于電解池中；

第2步，以異丙醇作為溶劑，配制出四丙基溴化銨的異丙醇溶液，加入至電解池中，并在惰性氣體條件下，通入電流進(jìn)行反應(yīng)；

第3步，反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，將濾液減壓蒸餾，蒸出異丙醇后得到鈦酸異丙酯；

所述的第2步中，反應(yīng)過(guò)程中，還需要在電解池中加入沸石；蒸餾結(jié)束后再濾出固體物；

所述的沸石是指紅輝沸石；所述的沸石是經(jīng)過(guò)改性處理，改性方法是：將80～100目之間的紅輝沸石用10%的NH₄Cl溶液80℃下浸煮12h，用2mol/L的HCl溶液浸泡3天，水洗至無(wú)Cl^-，120℃烘干，再按照固液重量比1：5于濃磷酸浸泡7天，100℃下烘干，移至瓷坩堝在微波爐加熱10min，取出冷卻后用水洗滌，再在120℃烘干，得到改性沸石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸異丙酯的電化學(xué)合成方法，其特征在于：所述的第1步中，陰極和陽(yáng)極在使用前，需要經(jīng)過(guò)表面打磨、除油和活化處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦酸異丙酯的電化學(xué)合成方法，其特征在于：所述的活化處理是指通過(guò)雙氧水和氫氟酸的混合溶液對(duì)陰極和陽(yáng)極的表面處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸異丙酯的電化學(xué)合成方法，其特征在于：所述的第2步中，四丙基溴化銨的異丙醇溶液的濃度是0.50mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸異丙酯的電化學(xué)合成方法，其特征在于：所述的第2步中，惰性氣體選自氮?dú)饣蛘吆狻?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸異丙酯的電化學(xué)合成方法，其特征在于：所述的第2步中，通電反應(yīng)的電流強(qiáng)度范圍是100～500A/m²；反應(yīng)溫度50～60℃；反應(yīng)時(shí)間1～3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸異丙酯的電化學(xué)合成方法，其特征在于：所述的第3步中，減壓蒸餾的溫度控制在40～70℃。