[發明專利]多晶硅還原尾氣回收方法和回收系統

有效

• 申請號: 201610300902.6
• 申請日: 2016-05-09
• 公開（公告）號: CN107352510B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 王東;楊海軍;張杰;茍海龍;李國苑;俞振陽;馬永露
• 申請（專利權）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C01B3/56
• 分類號: C01B3/56;C01B7/07;C01B33/107
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

本發明提供一種多晶硅還原尾氣回收方法，包括：利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量對所述還原尾氣進行冷卻處理，得到冷卻后的還原尾氣；在氯化氫吸收塔中利用塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷對所述冷卻后的還原尾氣進行吸收處理，從塔釜輸出富含氯化氫的液相氯硅烷，從塔頂輸出不凝氣；在氯化氫解析塔中對氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷進行解析處理；利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對氯化氫解析塔輸出的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進行冷卻處理，并將冷卻后含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。相應地，還提供一種回收系統。本發明所述回收方法和回收系統的冷量利用合理。

技術領域

本發明涉及多晶硅生產技術領域，具體涉及一種多晶硅還原尾氣回收方法，以及一種多晶硅還原尾氣回收系統。

背景技術

多晶硅是太陽能光伏行業的基礎材料。目前，多晶硅生產主要采用改良西門子法(即三氯氫硅還原法)，指的是利用氣相沉積法在還原爐中通過H₂來還原SiHCl₃從而制備多晶硅，具體反應方程式為：

3SiHCl₃+H₂→2Si+5HCl+SiCl₄

由于還原爐中的溫度等條件很難達到均一，導致實際的還原過程十分復雜，并伴隨副反應發生，這樣就使得還原尾氣中的成分較為復雜，主要包括H₂、HCl氣體和氣相氯硅烷等，其中氣相氯硅烷包括SiHCl₃(也稱為TCS)氣體、SiCl₄(也稱為STC)氣體和SiH₂Cl₂(也稱為DCS)氣體的混合氣。雖然還原尾氣的成分復雜，但其中的其他干擾雜質較少，可對其進行分離、回收后，再次進入還原系統。

現有技術提出一種多晶硅生產的尾氣回收處理方法，它包括尾氣吸收和脫吸步驟。具體為，將尾氣通入吸收塔，氯化氫、二氯二氫硅及少量氫氣被氯硅烷液體吸收，未被氯硅烷液體吸收的大部分氫氣從吸收塔塔頂排出；吸收了尾氣的氯硅烷液體進入脫吸塔I中脫吸，經加熱蒸發產生上升蒸汽，在塔頂冷凝產生回流，最終在塔頂氣相采出不凝氣、液相采出輕組分，在塔釜采出氯硅烷液體；將脫吸塔I塔頂液相采出的輕組分送往脫吸塔II，經加熱蒸發產生上升蒸汽，在塔頂冷凝產生回流，最終在塔頂氣相采出氯化氫氣體，塔釜采出富含二氯二氫硅的氯硅烷液體；將脫吸塔I塔釜采出的氯硅烷液體循環用于尾氣吸收。這種回收處理方法將尾氣中的各組分徹底分離，利于各組分的回收再利用。

現有技術還提出一種改良西門子法還原尾氣回收系統氫氣的回收凈化工藝。具體為，多晶硅生產尾氣通過冷凝分離出的氫氣經過尾氣熱交換器后，進入壓縮機吸入口緩沖罐，從壓縮機吸入口緩沖罐出來的氣體進入氫氣壓縮機，經氫氣壓縮機壓縮到1.5MPaG后，進入壓縮機排氣罐，從壓縮機排氣罐出來經氣體交換器換熱到-22℃左右后，進入HCl吸收塔；HCl吸收塔利用HCl精餾塔回收的氯硅烷釜液吸收氫氣中的HCl，來自HCl精餾塔的釜液經釜液泵加壓至1.8MPaG后，一部分利用HCl精餾塔釜液液位調節送出界外，作為回收的氯硅烷，另一部分釜液首先經液體交換器換熱后，進入液體急冷器，用R22冷卻到-46℃進入HCl吸收塔塔頂作為吸收液；塔頂氫氣經氣體交換器換熱后,直接送至還原車間。這種回收處理方法將氯硅烷與氫氣分離，并且除去了氫氣中大量的HCl和氯硅烷，保證了氫氣回收的純度。

雖然上述現有回收處理方法解決了分離、回收的問題，但是，現有技術只涉及常規的換熱及冷量回收，未能完全回收系統中的全部冷量，導致回收系統中的冷量出現損失，冷量利用不合理。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中所存在的上述缺陷，提供冷量利用合理的一種多晶硅還原尾氣回收方法以及一種多晶硅還原尾氣回收系統。

解決本發明技術問題所采用的技術方案是：