[發明專利]固體水分標準物質及其制備方法

有效

• 申請號: 201610296929.2
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105954462B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 王海峰;劉衛;全燦;蘇福海;戴新華
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種固體水分標準物質及其制備方法，是一種水分含量可調的、均勻的固體水分標準物質。

背景技術

卡爾·費休滴定法用于測量固體和液體樣品的水分，是水分測量的特異性方法，廣泛用于食品、藥品和石油化工產品的水分檢測。卡爾·費休滴定法包括卡爾·費休庫侖法和卡爾·費休容量法。無論是庫侖法還是容量法，都需要已知水分含量的標準物質校準。雖然庫侖法可以根據電解電量直接計算樣品水分含量，但是由于電解效率和卡爾·費休反應的副反應造成的系統誤差，直接計算的水分與樣品真實水分有一定偏差，需要用水分標準物質測定方法的相對示值誤差和修正系數，以便對未知樣品水分測量結果進行修正。卡爾·費休容量法根據滴定劑的滴定體積計算樣品水分含量，滴定劑的滴定度需要用已知水分含量的標準物質校準。水分標準物質除了用于卡爾·費休滴定法的校準之外，還用于卡爾·費休滴定法的驗證。特別是當樣品水分含量低，測量結果重復性和準確性較差時，需要測量已知水分含量的標準物質，對比測量值和標準物質認定值，計算示值誤差，驗證方法是否準確。

水分標準物質按基體不同可分為兩類，液體水分標準物質和固體水分標準物質。液體水分標準物質的基體是有機溶劑和水的混合溶液，水分含量在(0.01％～4.76％)范圍。固體水分標準物質通常以含結晶水的純化合物為基體，例如二水合酒石酸鈉、一水合檸檬酸鉀和一水合乳糖，其水分含量分別為15.66％、5.55％和5.05％。含結晶水的純化合物水分均勻，量值穩定。但含結晶水的化合物，其水分含量通常大于5％。目前檢測領域急需低水分含量(0.1％～5％)的固體水分標準物質，用于卡爾·費休水分滴定儀的校準和測量方法的驗證。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水分含量較低且均勻的、穩定的水分標準物質及其制備方法。

為達到上述發明的目的，本發明采用的技術方案是：一種固體水分標準物質及其制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)固體水分標準物質候選物的制備：以對甲氧基苯甲酸和二水合酒石酸鈉為原料制備出多個固體水分標準物質的候選物樣本；

(2)標準物質候選物均勻性檢驗：如果標準物質候選物均勻性滿足要求，則進行下一步的穩定性檢驗；如果標準物質候選物均勻性不滿足要求，則將候選物樣本進一步混合、分配、均勻性檢驗，直至均勻性滿足要求；

(3)標準物質候選物穩定性檢驗：如果水分含量的穩定性滿足要求，則進行下一步標準物質定值；如果水分含量的穩定性不滿足要求，則將全部候選物樣本倒出，再次混合后，更換包裝瓶，重新分配，調整候選物保存濕度條件，按照上述步驟，再次進行穩定性檢驗，直至穩定性滿足要求；

(4)標準物質的定值：在上述標準物質候選物中隨機抽取兩組樣本，分別用卡爾·費休庫侖水分滴定儀和卡爾·費休容量水分滴定儀測量兩組樣本的水分含量，用取卡爾·費休庫侖法和卡爾·費休容量法結果的平均值作為水分標準物質的水分含量結果；

(5)不確定度評定：評定處所配制的水分標準物質的水分含量及不確定度。

所述的步驟(1)固體水分標準物質候選物的制備的具體方法包括以下步驟：

①將原料對甲氧基苯甲酸放入三維運動混合機，混合后取出；采用卡爾·費休庫侖法測量對甲氧基苯甲酸的水分含量；采用卡爾·費休庫侖法測量二水合酒石酸鈉的水分含量；

②取約2kg的對甲氧基苯甲酸，加入一定質量的二水合酒石酸鈉，用于制備固體水分標準物質；二水合酒石酸鈉的加入質量根據如下公式計算：

上式中：

m₂——二水合酒石酸鈉的質量；

m₁——對甲氧基苯甲酸的質量；

x——固體水分標準物質的目標水分含量；

x₁——對甲氧基苯甲酸的水分含量；

x₂——二水合酒石酸鈉的水分含量；

③將上述對甲氧基苯甲酸和二水合酒石酸鈉的混合物，用三維運動混合機混合后取出，分配到300-500個具蓋棕色玻璃瓶中，每瓶樣品質量4-6g，作為固體水分標準物質的候選物樣本。

所述的步驟(2)標準物質候選物均勻性檢驗的具體方法：