[發明專利]固體水分標準物質及其制備方法

有效

• 申請號: 201610296929.2
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105954462B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 王海峰;劉衛;全燦;蘇福海;戴新華
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生

1.一種固體水分標準物質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)固體水分標準物質候選物的制備：以對甲氧基苯甲酸和二水合酒石酸鈉為原料制備出多個固體水分標準物質的候選物樣本；

(2)標準物質候選物均勻性檢驗：如果標準物質候選物均勻性滿足要求，則進行下一步的穩定性檢驗；如果標準物質候選物均勻性不滿足要求，則將候選物樣本進一步混合、分配、均勻性檢驗，直至均勻性滿足要求；

(3)標準物質候選物穩定性檢驗：如果水分含量的穩定性滿足要求，則進行下一步標準物質定值；如果水分含量的穩定性不滿足要求，則將全部候選物樣本倒出，再次混合后，更換包裝瓶，重新分配，調整候選物保存濕度條件，按照上述步驟，再次進行穩定性檢驗，直至穩定性滿足要求；

(4)標準物質的定值：在上述標準物質候選物中隨機抽取兩組樣本，分別用卡爾·費休庫侖水分滴定儀和卡爾·費休容量水分滴定儀測量兩組樣本的水分含量，用取卡爾·費休庫侖法和卡爾·費休容量法結果的平均值作為水分標準物質的水分含量結果；

(5)不確定度評定：評定處所配制的水分標準物質的水分含量及不確定度；

步驟(1)固體水分標準物質候選物的制備的具體方法包括以下步驟：

①將原料對甲氧基苯甲酸放入三維運動混合機，混合后取出；采用卡爾·費休庫侖法測量對甲氧基苯甲酸的水分含量；采用卡爾·費休庫侖法測量二水合酒石酸鈉的水分含量；

②取約2kg的對甲氧基苯甲酸，加入一定質量的二水合酒石酸鈉，用于制備固體水分標準物質；二水合酒石酸鈉的加入質量根據如下公式計算：

上式中：

m₂——二水合酒石酸鈉的質量；

m₁——對甲氧基苯甲酸的質量；

x——固體水分標準物質的目標水分含量，％；

x₁——對甲氧基苯甲酸的水分含量，％；

x₂——二水合酒石酸鈉的水分含量；

③將上述對甲氧基苯甲酸和二水合酒石酸鈉的混合物，用三維運動混合機混合后取出，分配到300-500個具蓋棕色玻璃瓶中，每瓶樣品質量4-6g，作為固體水分標準物質的候選物樣本；

步驟(2)標準物質候選物均勻性檢驗的具體方法：

從上述固體水分標準物質的候選物中隨機抽取10-20瓶，用卡爾·費休庫侖法測量其水分含量，每瓶至少測量2次，按照ISO導則35《標準物質——認定的通用統計原理》計算統計量F，如果F值不大于規定限值，說明標準物質候選物均勻性滿足要求，可以進行下一步穩定性檢驗；如果F值大于規定限值，說明標準物質候選物均勻性不滿足要求，將全部候選物樣本倒出，再次用三維運動混合機混合，分配，均勻性檢驗，直至均勻性滿足要求；

步驟(3)標準物質候選物穩定性檢驗的具體方法包括以下步驟：

①從上述標準物質候選物樣本中隨機抽取多瓶，用卡爾·費休庫侖法測量其水分，每瓶至少測量2次，記錄水分平均值；

②每間隔一段時后，再次用卡爾·費休庫侖法測量其水分，記錄多次測量的水分平均值；

③按照ISO導則35《標準物質——認定的通用統計原理》統計水分測量結果，如果水分含量的穩定性滿足該導則要求，則進行步驟(4)標準物質定值；如果水分含量的穩定性不滿足該導則要求，則將全部候選物樣本倒出，再次混合后，更換包裝瓶，重新分配，調整候選物保存濕度條件，按照上述步驟再次進行穩定性檢驗，直至穩定性滿足ISO導則35的要求；

步驟(5)不確定度評定的具體方法是：根據ISO導則35《標準物質——認定的通用統計原理》分別評定卡爾·費休庫侖法和卡爾·費休容量法的水分測量結果的不確定度，以及標準物質均勻性引入的不確定度和穩定性引入的不確定度，并用方差合成的方法得到水分標準物質的合成標準不確定度；最終得出配制的水分標準物質的水分含量及其不確定度。