[發(fā)明專利]一種醋酸和甲醛合成丙烯酸用有序介孔催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610291252.3
• 申請(qǐng)日: 2016-05-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105772057B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵守言;朱桂生;陳勇;曹倩;劉玲;唐麗;王忠華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇索普（集團(tuán)）有限公司;鎮(zhèn)江索普化工設(shè)計(jì)工程有限公司
• 主分類號(hào): B01J29/035
• 分類號(hào): B01J29/035;C07C51/353;C07C57/05
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種醋酸和甲醛合成丙烯酸用有序介孔催化劑的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟：

（1）在40℃恒溫條件下，將P123溶于鹽酸溶液中，攪拌溶解后滴加TEOS，然后連續(xù)攪拌18-48h，溶液中各物質(zhì)摩爾比為：TEOS: P123: HCl:H₂O= 1:0.017:6:(100~162)；

（2）將步驟（1）所得溶液移至不銹鋼水熱晶化釜中，于80~120℃下晶化24~72h；

（3）將步驟（2）晶化后所得沉淀物水洗、抽濾，于烘箱內(nèi)80~120℃下干燥24~48h；

（4）將步驟（3）干燥后所得固體于馬弗爐中于350~650℃下焙燒4~10h，得到載體有序介孔分子篩SBA-15；

（5）將鈉鹽、硼酸及助劑加入水中攪拌均勻得到前驅(qū)體浸漬液，所述鈉鹽、硼酸、助劑和水的質(zhì)量比為：鈉鹽:硼酸:助劑:水=(1~4):(2~6):1:(50~300)；將步驟（4）得到的載體有序介孔分子篩SBA-15加入前驅(qū)體浸漬液中浸漬5~12h，所述前驅(qū)體浸漬液和載體的質(zhì)量比為(5~20):1；

（6）將步驟（5）得到的混合液在70~90℃水浴中蒸干，于烘箱內(nèi)80~120℃下干燥24~48h；

（7）將步驟（6）得到的固體在馬弗爐內(nèi)于400~600℃下焙燒2~8h后即得到醋酸和甲醛合成丙烯酸用有序介孔催化劑；

所述鈉鹽為氯化鈉、碳酸鈉中的一種；所述助劑為Ti、Zr的金屬氧化物中的一種，所述Ti的金屬氧化物為TiO₂，所述Zr的金屬氧化物ZrO₂。

2.如權(quán)利要求1所述的一種醋酸和甲醛合成丙烯酸用有序介孔催化劑的應(yīng)用方法，其特征在于應(yīng)用步驟如下：采用固定床反應(yīng)裝置，取有序介孔催化劑填裝在固定床反應(yīng)器中，在填裝有催化劑的固定床層上部填裝由4A分子篩填充的填料段；將三聚甲醛按照酸醛摩爾比為4:1的比例加入醋酸，混合均勻后直接由進(jìn)樣泵打入固定床反應(yīng)器中，催化反應(yīng)空速控制在200~2000h^-1，三聚甲醛經(jīng)4A分子篩填料段于300℃下解聚得到高純甲醛蒸汽；甲醛蒸汽和醋酸蒸汽在催化劑作用下于280~420℃、常壓條件下催化合成丙烯酸。