[發明專利]一種利用天然絲光沸石制備介孔材料的方法

有效

• 申請號: 201610286870.9
• 申請日: 2016-04-29
• 公開（公告）號: CN105948071B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 馬志軍;張琪;翁興媛;蘇文貴;王俊策
• 申請（專利權）人: 遼寧工程技術大學
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;C01B33/26
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司21109
• 代理人: 梁焱

1.一種利用天然絲光沸石制備介孔材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟 1，原料預處理：

(1)將天然絲光沸石破碎、篩分至粒度小于等于 200 目；所述的天然絲光沸石，成分含有 SiO₂ 和 Al₂O₃，SiO₂和 Al₂O₃ 的質量比為 3~20；

(2) 取篩分后的天然絲光沸石顆粒放入馬弗爐內煅燒，煅燒溫度為 750~850℃，煅燒時間為2~3h；

(3) 煅燒后的天然絲光沸石顆粒，置于質量分數為 5~10%的 HCl 中侵泡 16~32h，過濾、洗滌至中性、干燥后，得到清除內部孔道的天然絲光沸石顆粒；

步驟 2，陳化：

(1) 將天然絲光沸石顆粒、氟化銨溶液、氫氧化鈉溶液和三正丁胺溶液，混合均勻，制得混合物；其中，按質量比，天然絲光沸石顆粒:氟化銨溶液中的氟化銨:氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉:三正丁胺溶液中的三正丁胺= 10:(2~13):(1.6~4.8):(4~13)；所述的氟化銨溶液的質量濃度為 5~30%，氫氧化鈉溶液的質量濃度為 5~25%，三正丁胺溶液的質量濃度為 5~30%；

(2)將混合物，放入 28~35℃恒溫水浴鍋，靜止陳化 4~6 h；

步驟 3，晶化：

將陳化液，倒入帶有聚四氟乙烯內襯的晶化反應器，將反應器置入150~280℃的箱式電爐中晶化 48~72 h；

步驟 4，后續處理：

(1) 將晶化液，冷卻至室溫后，洗滌至中性；冷卻方法為自然冷卻或風冷；

(2)將中性晶化液，經真空泵抽濾后，放入 100~115℃干燥箱中烘干；

(3) 將烘干后的產物，在 450~550℃，煅燒 2~3 h，冷卻至室溫，冷卻方法為自然冷卻或風冷，得到介孔材料。

2.根據權利要求 1 所述的利用天然絲光沸石制備介孔材料的方法，其特征在于，所述的步驟1(3)中，過濾、洗滌至中性和干燥的方法為：真空抽濾， 蒸餾水洗滌至中性， 鼓風干燥箱110℃烘干。

3.根據權利要求 1 所述的利用天然絲光沸石制備介孔材料的方法，其特征在于，所述的步驟2(2)中，恒溫水浴鍋的溫度為 30℃，靜止陳化時間為 4h。

4.根據權利要求 1 所述的利用天然絲光沸石制備介孔材料的方法，其特征在于，所述的步驟根據權利要求 1 所述的利用天然絲光沸石制備介孔材料的方法，其特征在于，所述的步驟3 中，箱式電爐的溫度為 270℃，晶化時間為 60h。

5.根據權利要求 1 所述的利用天然絲光沸石制備介孔材料的方法，其特征在于，步驟 4(3)中，采用馬弗爐進行煅燒，煅燒溫度為 500℃，煅燒時間為 2h。