[發明專利]一種調節丁基橡膠分子量分布的溶液聚合方法

有效

• 申請號: 201610271782.1
• 申請日: 2016-04-27
• 公開（公告）號: CN105859918B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 周君梅
• 申請（專利權）人: 廣東泓睿科技有限公司
• 主分類號: C08F2/06
• 分類號: C08F2/06;C08F210/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種調節丁基橡膠分子量分布的溶液聚合方法，具體包括以下步驟：

(1)原料精制：將單體異丁烯精制，異戊二烯脫阻聚劑脫水，溶劑己烷、二氯甲烷脫水精制；

(2)催化劑制備：將三氯化鋁配制成飽和溶液，得到的引發劑存于催化劑儲罐中；

(3)聚合反應：反應采用溶液型釜式聚合，聚合在-40℃~-90℃條件下進行的，將單體按照計量濃度溶于混合溶劑中，存儲于反應液罐，用兩臺計量泵將引發劑及反應液分別打入釜式反應器前部的混合器，混合后進入反應器內反應；

通過釜式反應器外部的降溫層，將聚合釋放的熱量帶走；反應30~60min后，得到的聚合物通過閃蒸帶走未反應的單體及溶劑，加入防老劑，硬脂酸鈣，環氧大豆油，進入脫氣釜脫氣，再擠壓最后干燥，壓塊，得到丁基橡膠成品；

其特征在于，所述的步驟(2)中，三氯化鋁配制的飽和溶液，所用的溶劑為己烷和二氯甲烷的混合溶劑；

所述的步驟(3)中，采用引發劑量的周期進料，來調節數均分子量從而控制分子量分布；其調整周期大于等于3倍的停留時間，引發劑流量變化范圍為0.05%~0.2%；

其中，上述反應中，按照聚合混合溶劑二氯甲烷和己烷質量比為20:1~10:1，聚合體系中異丁烯質量濃度為20%~30%，異戊二烯的量為加入異丁烯質量的0.020~0.045；三氯化鋁質量濃度0.1%~0.2%。