[發明專利]一種己內酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201610270888.X
• 申請日: 2016-04-27
• 公開（公告）號: CN107311929B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 徐風華;王英平;狄金鳳;管健
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司巴陵分公司
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10;C07D201/04;C07D201/16;C07C51/44;C07C53/126;C01D5/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種己內酰胺的制備方法，其特征在于：環己酮肟與發煙硫酸進行貝克曼重排反應，得到己內酰胺硫酸酯溶液；所述己內酰胺硫酸酯溶液與環己酮制備工藝副產的皂化廢堿液進行中和反應，中和反應混合產物經過離心分離，得到硫酸鈉晶體和粗己內酰胺水溶液；所述粗己內酰胺水溶液經過有機溶劑萃取分離，從萃取水相中回收有機酸，從萃取有機相中回收己內酰胺；所述的皂化廢堿液pH值為9～13；所述的中和反應溫度為40℃～90℃；所述己內酰胺硫酸酯溶液與所述皂化廢堿液的反應比例以維持中和反應后混合產物的pH為1～6；所述的粗己內酰胺水溶液與有機溶劑的質量比為2:1～1:5；所述的有機溶劑為難溶于水和有機酸，而易溶解己內酰胺的有機溶劑；所述的萃取分離溫度為30℃～90℃。

2.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的發煙硫酸中SO₃的質量百分比含量為10％～40％。

3.根據權利要求2所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的發煙硫酸中SO₃的質量百分比含量為15％～25％。

4.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的皂化廢堿液pH值為10～12。

5.根據權利要求1或3所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的皂化廢堿液包含氫氧化鈉、碳酸鈉和有機酸鈉鹽成分。

6.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的中和反應溫度為60℃～80℃。

7.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述己內酰胺硫酸酯溶液與所述皂化廢堿液的反應比例以維持中和反應后混合產物的pH為2～3。

8.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的粗己內酰胺水溶液與有機溶劑的質量比為1:1～1:3。

9.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為熔點小于100℃且沸點不超過己內酰胺的芳烴、環己烯、環戊烯、石油烴中至少一種。

10.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的芳烴為苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、乙基苯、二乙基苯中至少一種。

11.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的萃取分離溫度為40℃～80℃。

12.根據權利要求1所述的己內酰胺制備方法，其特征在于：所述的萃取水相經過蒸餾回收包括戊酸、己酸在內的有機酸產品；所述的萃取有機相經過精制工序獲得己內酰胺。