[發明專利]一種花生四烯酸單乙醇酰胺的純化方法有效
| 申請號： | 201610262212.6 | 申請日： | 2016-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN105801447B | 公開（公告）日： | 2018-02-06 |
| 發明（設計）人： | 王小三;王盈盈;劉睿杰;金青哲;王興國 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/20 |
| 代理公司： | 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32272 | 代理人： | 王曉東 |
| 地址： | 214000 江蘇省無錫市濱湖區蠡湖*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 花生四烯酸 乙醇 純化 方法 | ||
1.一種花生四烯酸單乙醇酰胺的純化方法，其特征在于：包括，
制備混合脂肪酸單乙醇酰胺；
利用尿素分離不同飽和度的脂肪酸單乙醇酰胺；
減壓過濾分離固液兩相得到濾液；
所述濾液經萃取濃縮后得到富含花生四烯酸單乙醇酰胺的不飽和脂肪酸單乙醇酰胺；
所述制備混合脂肪酸單乙醇酰胺，其中，
制備混合脂肪酸單乙醇酰胺的原料為微生物藻油和單乙醇胺，所述微生物藻油中花生四烯酸含量以質量百分比計占30％～40％；
所述利用尿素分離不同飽和度的脂肪酸單乙醇酰胺，包括，按照體積和質量比，95％乙醇：尿素＝2～8：1分別取95％乙醇和尿素，60～75℃水浴中加熱回流至尿素完全溶解，再按照質量比混合脂肪酸乙醇酰胺：尿素＝1：2～6加入反應粗產物，繼續加熱回流至澄清透明，得到混合脂肪酸單乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液；
在得到混合脂肪酸單乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液之后，還包括，將所得混合脂肪酸乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液冷卻至室溫，靜置于-40℃～10℃條件下低溫結晶6h～24h，然后減壓抽濾分離，收集濾液，得到富含花生四烯酸單乙醇酰胺的多不飽和脂肪酸單乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液；
在得到富含花生四烯酸單乙醇酰胺的多不飽和脂肪酸單乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液之后，還包括，將所得多不飽和脂肪酸單乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液加入無水乙醚和55～75℃熱水，萃取，分離合并有機相，干燥減壓濃縮，得到液體油狀物，去除溶劑，即得到純度在45％～65％的花生四烯酸單乙醇酰胺產品。
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于：所述微生物藻油和單乙醇胺按照摩爾比為1:1～1:30進行混合。
3.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于：在所述微生物藻油和單乙醇胺混合之后，還包括，
添加反應底物總質量的0.1～0.5％的堿性催化劑，所述堿性催化劑為甲醇鈉的甲醇溶液。
4.根據權利要求3所述的純化方法，其特征在于：在添加反應底物總質量的0.1～0.5％的堿性催化劑之后，還包括，
添加正己烷、無水乙醇或兩者的混合溶液，在25～60℃下攪拌反應0.5～6h。
5.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于：所述干燥，采用無水Na2SO4進行干燥。
6.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于：在所述萃取之后，分離合并有機相之前，還包括，
得到水相為尿素溶液，經一次低溫結晶，濾液濃縮后二次結晶可得到尿素晶體回收干燥利用。
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