[發明專利]一種“一鍋法”合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法有效
| 申請號： | 201610252698.5 | 申請日： | 2016-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN107304220B | 公開（公告）日： | 2020-03-31 |
| 發明（設計）人： | 胡圣祥;朱江;任杰;張杰;張紅松;施海斌;張洪;秦輝;袁忠華;李冬梅;吳國平;孫賢 | 申請（專利權）人： | 江蘇英力科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/53 | 分類號： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 223121 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 一鍋 合成 甲基 苯甲酰基 苯基 氧化 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種“一鍋法”合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法，其特征在于包括以下步驟：
反應瓶中加入溶劑、鈉，在50～70℃加入與鈉等摩爾量的乙醇，攪拌2～7h,繼續在-10～20℃下加入鈉摩爾量的0.9～1倍的二苯基氯化膦，在70～90℃下加入二苯基氯化膦摩爾量的1～1.1倍的2,4,6-三甲基苯甲酰氯，反應5～10h,至2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦不再增加時停止；
反應液中加水靜置分層，所得有機相用飽和碳酸氫鈉水溶液調至pH值為7～8，分去水相，有機相水洗分層，所得有機相脫水，冷卻結晶，過濾，干燥得2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：其中的溶劑為甲苯、二甲苯或均三甲苯中的一種。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：其中甲苯、二甲苯或均三甲苯的用量為鈉質量的5～10倍。
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