[發明專利]一種磷氮協同阻燃化合物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610247944.8
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105837636B
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 左小彪;王偉;顏雪;孔磊;孫福瑞
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C08K5/5313;C08L63/00;C08L63/04;C08L61/06
• 代理公司: 中國航天科技專利中心11009
• 代理人: 張麗娜

1.一種磷氮協同阻燃化合物，其特征在于：該化合物的化學結構式如式I所示：

2.一種權利要求1所述的磷氮協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于步驟為：在自由基引發劑的作用下，由式II結構的9，10-二氫-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與式III結構的雙乙烯基封端型季胺化合物通過磷氫加成反應得到所述式I結構的磷氮協同阻燃化合物，反應過程中需要添加溶劑；

3.根據權利要求2所述的一種磷氮協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于：所述的自由基引發劑為偶氮二異丁氰、偶氮二異庚氰、異丙苯過氧化氫、特丁基過氧化氫、過氧化苯甲酸特丁酯、過氧化二異丙苯、過氧化二苯甲酰、過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種或幾種。

4.根據權利要求2所述的一種磷氮協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、丁酮、甲基異丁基酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、二氧六環中的任一種或任意兩種以上并以任意比例混合而成的混合物。

5.根據權利要求2所述的一種磷氮協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于：所述的加成反應溫度為40～150℃；反應時間為2～48小時。

6.根據權利要求2所述的一種磷氮協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于：所述的式III結構的雙乙烯基封端型季胺化合物的制備方法，步驟為：由烯丙基氯與無水哌嗪通過胺解反應制備得到，反應溫度為30～120℃，反應過程中加入催化劑和溶劑，催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋇，溶劑為水、乙醇或丙醇，反應方程式如下：

7.根據權利要求6所述的一種磷氮協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于：烯丙基氯、無水哌嗪、催化劑、溶劑的比例關系為(1.9～2.2mol):(1mol):(2～4mol)：(200～2000)mL。

8.根據權利要求2所述的一種磷氮協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于：所述的自由基引發劑、9，10-二氫-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、雙乙烯基封端型季胺化合物、溶劑的比例關系為(0.02～0.08mol):(1mol):(0.45～0.55mol)：(300～2000mL)。

9.一種權利要求1所述的磷氮協同阻燃化合物在環氧樹脂中的應用，其特征在于步驟為：將式I結構所述的磷氮協同阻燃化合物加入到環氧樹脂中，并加入固化劑，然后加熱、熔融、脫泡后澆注模具，固化，得到阻燃環氧樹脂。

10.根據權利要求9所述的一種磷氮協同阻燃化合物在環氧樹脂樹脂中的應用，其特征在于：磷氮協同阻燃化合物與環氧樹脂的質量比例關系為(10～50):100，固化溫度為120～200℃，固化時間為1h～4h。

11.根據權利要求9所述的一種磷氮協同阻燃化合物在環氧樹脂樹脂中的應用，其特征在于：所述的固化劑為二氰二胺、4，4-二氨基二苯砜或4，4-二氨基二苯甲烷。

12.一種權利要求1所述的磷氮協同阻燃化合物在酚醛樹脂中的應用，其特征在于步驟為：將式I結構所述的磷氮協同阻燃化合物加入到酚醛樹脂中，加熱、熔融、脫泡后澆注模具，固化，得到阻燃酚醛樹脂。

13.根據權利要求12所述的一種磷氮協同阻燃化合物在酚醛樹脂中的應用，其特征在于：磷氮協同阻燃化合物與酚醛樹脂的質量比例關系為(10～50):100，固化溫度為110～160℃，固化時間為1.5h～4h。