[發明專利]一種硫酸亞銪分解的方法

在審

• 申請號: 201610245994.2
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105776309A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 劉志強;邱顯揚;張魁芳;曹洪楊;李偉;郭秋松;高遠;朱薇;金明亞
• 申請（專利權）人: 廣東省稀有金屬研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 廣東世紀專利事務所 44216
• 代理人: 千知化

技術領域

本發明涉及一種硫酸亞銪分解的方法。

背景技術

銪是很好的發光材料激活劑，如：Eu³⁺是紅色發光材料的激活劑，Eu²⁺是藍色發光材料的激活劑。氧化銪作為發光材料激活劑，被廣泛應用于LED、三基色節能燈、高清晰度顯示屏、新型X射線醫療診斷系統之中。同時氧化銪還可應用于激光、超導材料、磁泡貯存器件、原子反應堆的控制材料、屏蔽材料和結構材料之中。因此，氧化銪在發展迅速的光電新材料技術中顯示出極其重要的地位和作用。

堿度還原法生產高純度氧化銪的提純工藝主要是先采用鋅粉將三價銪離子還原成二價銪離子，二價銪離子與硫酸根形成硫酸亞銪沉淀與其它稀土元素分離；然后將硫酸亞銪分解，提取、制備高純氧化銪。硫酸亞銪化學性質穩定，比較難分解，目前主要采用以下方法：1.硝酸熱煮：采用5mol/L的硝酸溶液煮沸6小時氧化溶解硫酸亞銪；2.堿熱煮：采用70g/L碳酸鈉和15g/L氫氧化鈉的混合液或者200g/L的碳酸鈉溶液煮沸1.5小時，將硫酸亞銪轉化為碳酸亞銪，再將碳酸亞銪氧化溶解（徐光憲主編,《稀土》,冶金工業出版社,1995）。以上兩種方法都需要加熱，消耗大量的熱能，硝酸和碳酸鈉價格較貴，生產成本較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡單，無需加熱，原材料便宜，分解效果好的硫酸亞銪的分解方法。

本發明硫酸亞銪分解的方法如下：先將硫酸亞銪加入鹽酸溶液中攪拌，然后加入雙氧水進行分解，分解完后加入水稀釋，過濾，濾渣返回再分解處理，濾液用來制備粗銪。本發明的方法由以下步驟組成：

在室溫下，按硫酸亞銪:鹽酸溶液:雙氧水質量比為1:2~6:0.1~0.5，將硫酸亞銪加入到鹽酸溶液中，攪拌10~30分鐘；然后加入雙氧水，攪拌1~5小時；最后按水:鹽酸溶液質量比為0.5~4:1加水稀釋，過濾，濾渣是未分解的硫酸亞銪，返回再分解處理，濾液用來制備粗銪。

所述鹽酸溶液濃度4~10mol/L。

所述雙氧水濃度20~50%。

本發明中的化學反應式如下：

2HCl^-+H₂O₂→Cl₂+2H₂O；

3Cl₂+6EuSO₄→2Eu₂(SO₄)₃+2EuCl₃。

硫酸亞銪化學性質穩定，不溶于酸堿，不易與其它物質發生反應，但硫酸銪和氯化銪具有較好的水溶性，易用來生產其它銪產品。本發明在鹽酸中加入雙氧水，產生氯氣和熱量，利用反應放出的熱能和氯氣的強氧化性將硫酸亞銪中的二價銪氧化成三價銪，將硫酸亞銪分解，生成可溶于水的硫酸銪和氯化銪。由于硫酸銪溶解度不夠大，只有40g/L左右，為了防止溶液冷卻后三價銪以硫酸銪沉淀析出，分解后加水稀釋。本發明采用雙氧水在鹽酸溶液中分解硫酸亞銪，替代傳統硝酸或堿加熱分解工藝，節約能耗，操作簡單、成本低廉。

具體實施方式

實施例1

在室溫下，將硫酸亞銪50Kg加入到100L濃度為4mol/L的鹽酸溶液中攪拌10分鐘；然后加入5Kg濃度為50%的雙氧水，攪拌5小時；最后加入150L水稀釋，過濾，濾渣是未分解的硫酸亞銪，重3Kg，返回再分解處理，濾液為硫酸銪和氯化銪的混合溶液，添加氨水沉淀制備氫氧化銪。經分析，硫酸亞銪分解率為93%。

實施例2

在室溫下，將硫酸亞銪50Kg加入到185L濃度為10mol/L的鹽酸溶液中攪拌20分鐘；然后加入15Kg濃度為30%的雙氧水，攪拌3小時；最后加入200L水稀釋，過濾，濾渣是未分解的硫酸亞銪，重0.25Kg，返回再分解處理，濾液為硫酸銪和氯化銪的混合溶液，添加碳酸氫銨沉淀制備碳酸銪。經分析，硫酸亞銪分解率為99.5%。

實施例3

在室溫下，將硫酸亞銪50Kg加入到250L濃度為5mol/L的鹽酸溶液中攪拌30分鐘；然后加入25Kg濃度為20%的雙氧水質量，攪拌1小時；最后加入120L水稀釋，過濾，濾渣是未分解的硫酸亞銪，重1Kg，返回再分解處理，濾液為硫酸銪和氯化銪的混合溶液，添加碳酸氫銨沉淀制備碳酸銪。經分析，硫酸亞銪分解率為98%。

實施例4

在室溫下，將硫酸亞銪50Kg加入到180L濃度為5mol/L的鹽酸溶液中攪拌20分鐘；然后加入10Kg濃度為40%的雙氧水，攪拌3小時；最后加入700L水稀釋，過濾，濾渣是未分解的硫酸亞銪，重0.5Kg，返回再分解處理，濾液為硫酸銪和氯化銪的混合溶液，添加氨水和碳酸氫銨混合液沉淀制備碳酸銪。經分析，硫酸亞銪分解率為99%。