[發(fā)明專利]一種鐵還原硝基苯的新型技術(shù)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610244742.8
• 申請(qǐng)日: 2016-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105696017B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳松;李葉濤;王曉娟;唐宏;高興旺;馬培嵐;陳亮;柏云杉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號(hào): C25B1/26
• 分類號(hào): C25B1/26;C25B3/04;C25B5/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種鐵還原硝基苯綠色原電池反應(yīng)的電化學(xué)技術(shù)方法。其方法是由陰陽(yáng)極室、陰陽(yáng)極、隔膜、陰陽(yáng)極溶液和負(fù)載構(gòu)成原電池。其反應(yīng)和發(fā)電過(guò)程是在陰極室加入硝基苯溶液，陽(yáng)極室加入鐵及電解液，在一定的溫度和電流密度下下進(jìn)行發(fā)電反應(yīng)。陰極室產(chǎn)生苯胺及其衍生物，陽(yáng)極室產(chǎn)生鐵鹽，并同時(shí)產(chǎn)生大量電能。該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是既能在原電池的兩個(gè)極室合成有用的化學(xué)物質(zhì)，又能副產(chǎn)電能，克服傳統(tǒng)技術(shù)將氧化還原劑混合在一起導(dǎo)致的污染和能量的浪費(fèi)，是一種新型環(huán)保節(jié)能的技術(shù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種技術(shù)方法方法，其是利用鐵與硝基苯能夠自發(fā)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，設(shè)計(jì)成原電池反應(yīng)體系，通過(guò)原電池反應(yīng)實(shí)現(xiàn)鐵還原硝基苯。屬于有機(jī)電化學(xué)和能源電化學(xué)的環(huán)保節(jié)能技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

能源和環(huán)境問(wèn)題是當(dāng)今世界面臨的兩大課題，當(dāng)今，化石能源作為主要能源，帶來(lái)了嚴(yán)重的環(huán)境污染，加上化石能源的逐步枯竭，開(kāi)發(fā)和利用可再生清潔能源，改善能源結(jié)構(gòu)，減少溫室氣體排放，保護(hù)人類賴以生存的環(huán)境，已經(jīng)成為當(dāng)今世界能源可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的重要組成部分。

硝基化合物還原可以制備芳胺、氨基酚、偶氮化合物，及其衍生物，這些是醫(yī)藥、染料和農(nóng)藥中間體。傳統(tǒng)的鐵還原硝基苯，是將硝基苯、鹽酸溶液、鐵粉加入到間歇反應(yīng)器中反應(yīng)，將產(chǎn)物用石灰中和后，送至分離器進(jìn)行分離。這種方法雖然工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，副反應(yīng)少，設(shè)備投資少，但鐵粉和酸消耗量大，排出大量含芳胺的鐵泥和廢水，污染嚴(yán)重，在工業(yè)上已被禁止使用。電化學(xué)還原法具有原料成本低，產(chǎn)品純度高及三廢污染少等優(yōu)點(diǎn)，受到廣泛學(xué)者和企業(yè)家的重視。

本發(fā)明采用電池反應(yīng)器進(jìn)行鐵還原硝基苯的原電池反應(yīng)，其優(yōu)勢(shì)是：

1）可以同時(shí)在陽(yáng)極室和陰極室分別產(chǎn)生鐵鹽和硝基苯還原產(chǎn)物等有用的產(chǎn)品。

2）使無(wú)機(jī)產(chǎn)物和有機(jī)產(chǎn)物分別在兩個(gè)分隔開(kāi)的反應(yīng)室中產(chǎn)生，不存在兩種產(chǎn)物混合而需要分離的問(wèn)題，污染問(wèn)題大大減小。

3）除得到有用的化學(xué)物質(zhì)外，同時(shí)產(chǎn)生了大量的電能。

本發(fā)明所提供的鐵還原硝基苯原電池反應(yīng)放電功率大，硝基苯轉(zhuǎn)化率高。經(jīng)檢索，尚未見(jiàn)鐵還原硝基苯綠色原電池反應(yīng)的報(bào)道。該方法既可以用來(lái)合成苯胺、氧化偶氮苯等有機(jī)產(chǎn)品和鐵鹽等無(wú)機(jī)產(chǎn)品，也可以同時(shí)產(chǎn)生電能，是一種將傳統(tǒng)產(chǎn)生技術(shù)綠色化的新技術(shù)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鐵還原硝基苯的電化學(xué)技術(shù)方法。

作為本發(fā)明所述方法的一種優(yōu)選方案，鐵還原硝基苯原電池反應(yīng)器采用陰陽(yáng)極室之間有隔膜的反應(yīng)器，陽(yáng)極采用銅電極，陰極采用鉑電極，隔膜采用陰離子交換膜，選擇合理的陽(yáng)極液、陰極液、反應(yīng)溫度和極間距。

為解決上述陽(yáng)極液、陰極液、反應(yīng)溫度和極間距問(wèn)題，陽(yáng)極液為氯化銨水溶液。陰極液為2 mol L^-1硝基苯乙醇溶液，其中支持電解質(zhì)為7 mol.L^-1鹽酸。反應(yīng)溫度為78℃。極間距為0.5 cm。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明具體是按照以下的操作步驟完成鐵還原硝基苯的電化學(xué)技術(shù)方法的：

步驟一，對(duì)陰極和陽(yáng)極進(jìn)行前處理；

步驟二，將陰極液、陽(yáng)極液加熱至所需溫度；

步驟三，通過(guò)蠕動(dòng)泵將陰極液和陽(yáng)極液分別通入隔膜電池反應(yīng)器的陰陽(yáng)極室；

步驟四，進(jìn)行電池的放電反應(yīng)；

步驟五，停止反應(yīng)，分別獲得陰陽(yáng)極產(chǎn)物。

作為本發(fā)明所述方法的一種優(yōu)選方案，步驟一中所述的陰極和陽(yáng)極前處理，是將Pt片和Cu片用金相紙打磨后，分別用丙酮、稀硝酸、水超聲清洗，干燥。