[發明專利]一種Mo2C/CNTs納米片電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610243164.6
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105742608B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;閆婧文;李嘉胤;曹麗云;吳建鵬;羅藝佳;趙肖肖
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 王霞

本發明公開了一種Mo₂C/CNTs納米片電極材料及其制備方法，屬于電池材料技術領域，包括以下步驟：1)將鉬酸銨溶液與N,N?二正丁基尿素溶液充分混勻，得到溶液A；2)將碳納米管CNTs溶解于去離子水中，超聲分散2～4h，得到溶液B；3)將溶液B逐滴滴加至溶液A中，加熱蒸發溶劑至體積為起始混合液體積的0.01?0.1，得到懸濁液C；4)將懸濁液C冷凍干燥，收集干燥產物作為前驅物D；5)將前驅物D在氬氣氣氛下，熱處理，制得Mo₂C/CNTs納米片電極材料。該制備方法簡單可靠，無需添加其它還原劑，且合成溫度較低，重復性高；經該方法制得的Mo₂C/CNTs納米片電極材料，結晶性好，純度高，無雜質，具有良好電化學穩定性。

技術領域

本發明屬于電池材料技術領域，涉及一種鋰離子電池負極材料制備方法，具體涉及一種Mo₂C/CNTs納米片電極材料及其制備方法。

背景技術

鋰離子電池以其工作電壓高、能量密度高、循環壽命長以及自放電小、環保無毒等優勢，在數碼相機、筆記本電腦等便攜式電子設備和電動交通工具中有廣泛應用前景。

近年來，過渡金屬碳化物作為一種新型鋰離子電池負極材料，受到研究者關注。其中，碳化鉬電子電導率好，可逆性好[Chen M,Zhang J,Chen Q,et al. Construction ofreduced graphene oxide supported molybdenum carbides composite electrode ashigh-performance anode materials for lithium ion batteries[J]. MaterialsResearch Bulletin,2015,73.]，有望成為倍率性能卓越的負極材料，如 Mo₂C-C[Qing G,Xinyu Z,Ying X,et al.Amild route to mesoporous Mo₂C–C hybrid nanospheres forhigh performance lithium-ion batteries[J].Nanoscale,2014, 6(11):6151-6157.]在2000mA·g^-1電流密度下循環50圈仍能保持380mAh·g^-1的充放電比容量。另一方面，碳化鉬可作為其它導電性較差電極材料復合物，從而大大提升電極材料的導電性和體積穩定性，如MoO₂/Mo₂C復合電極在 1000mA·g^-1電流密度下循環140圈保持500mAh·g^-1充放電比容量[Zhang H J, Wang K X,Wu X Y,et al.MoO2/Mo2C Heteronanotubes Function as High-Performance Li-Ion Battery Electrode[J].Advanced Functional Materials, 2014,24(22):3399–3404.]，MoO₂/Mo₂C/C復合電極在100mA·g^-1電流密度下循環100圈保持800mAh·g^-1充放電比容量[Mohammad Ihsan,Hongqiang Wang, Siti R.Majid,etal.MoO₂/Mo₂C/C spheres as anode materials for lithium ion batteries[J].Carbon,2015,96,1200-1207.]，因此開發Mo₂C材料具有廣泛的應用前景。另一方面，Mo₂C的合成工藝復雜，如需要在H₂還原的情況[Chen M, Zhang J,Chen Q,et al.Construction ofreduced graphene oxide supported molybdenum carbides composite electrode ashigh-performance anode materials for lithium ion batteries[J].MaterialsResearch Bulletin,2015,73.]，較高合成溫度 (1673K)[Huang K,Bi K,Liang C,etal.Graphite Carbon-Supported Mo2C Nanocomposites by a Single-Step Solid StateReaction for Electrochemical Oxygen Reduction.[J].Plos One,2015,10(9).]，溶劑熱-碳化兩步合成法[Qing G,Xinyu Z, Ying X,et al.A mild route to mesoporousMo₂C-C hybrid nanospheres for high performance lithium-ion batteries.[J].Nanoscale,2014,6(11):6151-6157.]。上述制備方法條件苛刻，難于實現工業化生成，因而有必要開發低成本，合成溫度較低，工藝簡單的Mo₂C合成方法并應用于鋰離子電池負極材料。