[發(fā)明專利]一種含亞乙基硫脲的氯丁橡膠陽性樣品的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610238742.7
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105694160B
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁立平;蔡春平;許仁杰;鄭香平;張睿
• 申請（專利權(quán)）人: 中華人民共和國福清出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: C08L11/00
• 分類號: C08L11/00;C08K5/405
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種含亞乙基硫脲的氯丁橡膠陽性樣品的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）液態(tài)陽性樣品的制備：準確稱量已定值的亞乙基硫脲固態(tài)標準品，以有機溶劑溶解得到均一的液態(tài)亞乙基硫脲溶液；將該溶液添加至液態(tài)的氯丁橡膠膠黏劑中，攪拌混勻，得到均勻的液態(tài)陽性樣品；

具體步驟為：

a. 于200 mL的玻璃杯中稱取0.1000 g的定值為98.5%亞乙基硫脲標準品，加入10 mL的甲醇，超聲溶解后，加入100 mL的甲苯溶劑，攪拌混合均勻，得到亞乙基硫脲溶液；

b. 取2000 mL玻璃燒杯置于攪拌器上，向其中添加1600 mL市售氯丁橡膠膠黏劑，并將配制好的亞乙基硫脲溶液加入到燒杯中，以1000 ~ 1500 r/min的速度攪拌3~4 h，并在攪拌混合的過程中不斷添加甲苯溶劑500 mL，二甲苯溶劑100 mL，以補充有機溶劑的揮發(fā)；當液態(tài)樣品被充分攪拌之后即得到均勻的液態(tài)陽性樣品；

2）液態(tài)陽性樣品的干燥：將步驟1）混合均勻的液態(tài)陽性樣品倒入到平底玻璃器皿中，并將玻璃器皿放置在通風櫥中晾制，揮發(fā)大部分的有機溶劑；晾制后，將玻璃器皿放入至真空干燥箱中，在設(shè)定溫度下抽真空，并保持一定時間，得到初步固態(tài)陽性樣品；

3）固態(tài)陽性樣品的試樣制備：將步驟2）得到的初步固態(tài)陽性樣品按照國家標準《GB/T 17783-1999 硫化橡膠樣品和試樣的制備——化學試驗》所規(guī)定的方法進行處理，制得含亞乙基硫脲的氯丁橡膠陽性樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含亞乙基硫脲的氯丁橡膠陽性樣品的制備方法，其特征在于：步驟2）具體為：

將均勻的液態(tài)陽性樣品逐個傾倒至平底的玻璃培養(yǎng)皿中；將裝有液態(tài)陽性樣品的玻璃培養(yǎng)皿放入通風櫥中室溫下晾制5~10天，使得液態(tài)樣品中大多數(shù)有機溶劑揮發(fā)，得到表面固化的固體樣品；將裝有樣品的玻璃培養(yǎng)皿放入真空干燥箱，溫度設(shè)置在20~30℃，真空干燥12 ~24 h ，壓力保持為1000 Pa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含亞乙基硫脲的氯丁橡膠陽性樣品的制備方法，其特征在于：步驟3）具體為：將步驟2）得到的初步固態(tài)陽性樣品自玻璃培養(yǎng)皿中取出，剪碎成顆粒度為3 mm×3 mm粒度的顆粒，放入-18℃冰箱冷凍3~6 h，將粘黏顆粒分散，使用剪刀將其剪碎成細小顆粒，放入-18℃冰箱冷凍3~6 h，將粘黏顆粒分散并過10目篩，所得到的試樣分裝至鋁箔袋中，每袋約15 g，密封，放置入裝有變色硅膠的干燥器中常溫保存。

4.一種如權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法制得的含亞乙基硫脲的氯丁橡膠陽性樣品。