[發明專利]一種鐵釕復合氨合成催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610233552.6
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105772024B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 韓文鋒;劉化章;程田紅;唐浩東;李瑛
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 沈淵琪

1.一種鐵釕復合氨合成催化劑，其特征在于由金屬釕負載在鐵催化劑載體上得到，所述的金屬釕負載量為0.1-5wt%，所述的鐵催化劑載體包括四氧化三鐵基氨合成催化劑，氧化亞鐵基氨合成催化劑和鐵氧化物的熔融混合物，金屬釕的前驅體化合物為Ru₃(CO)₁₂、Ru(C₅H₇O₂)₃或K₂RuO₄；

該鐵釕復合氨合成催化劑通過以下步驟得到：

1）采用機械混合法、氣相沉積法或液相浸漬法將活性組分釕前驅體化合物負載在鐵催化劑載體上，得到鐵釕復合氨合成催化劑前驅體；

2）采用熱處理法將鐵釕復合氨合成催化劑前驅體中的活性組分釕前驅體化合物分解為金屬釕，并負載在鐵催化劑載體上，制得釕分散度高、穩定性好的鐵釕復合氨合成催化劑。

2.如權利要求1所述的一種鐵釕復合氨合成催化劑，其特征在于所述的步驟1）中添加助催化劑，所述的助催化劑與金屬釕的摩爾比為0.2～5:1，所述的助催化劑為堿金屬、堿土金屬和過渡金屬中的一種或幾種，所述的助催化劑的前驅體化合物為各金屬的氧化物、氫氧化物、硝酸鹽或碳酸鹽，所述的堿金屬為鈉、鉀、銣和銫；堿土金屬為鈣、鎂和鋇；過渡金屬為釩、鈦和鋯。

3.如權利要求1所述的一種鐵釕復合氨合成催化劑，其特征在于所述的機械混合法包括球磨、研磨或攪拌；所述的氣相沉積法包括化學氣相沉積、物理氣相沉積或等離子體氣相沉積；所述的液相浸漬法包括等體積浸漬法，過量浸漬法，多次浸漬法，浸漬沉淀法。

4.如權利要求1所述的一種鐵釕復合氨合成催化劑，其特征在于所述的步驟2）中所述的熱處理具體為活性組分釕前驅體化合物在真空、空氣、氮氣或氫氣氣氛下進行熱分解反應，使其分解為零價金屬釕，并負載在載體上，反應條件為溫度100～500℃、壓力0.01～5MPa、反應時間0.5～24小時。