[發明專利]含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201610213803.4
• 申請日: 2016-04-05
• 公開（公告）號: CN105837751B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 李楊;馬紅衛;劉丕博;桑偉;沈禾雨;韓麗
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C08F236/10
• 分類號: C08F236/10;C08F212/08;C08F230/08
• 代理公司: 大連理工大學專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一類含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠，其特征在于：

含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠是丁二烯、苯乙烯、含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物三元共聚物，含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠的數均分子量為5×10⁴－60×10⁴；含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠中各組分比例，以三元共聚物總量100％計，其中結合苯乙烯含量質量百分數為5％－60％，結合含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物含量質量百分數為0.5％－30％；

三元共聚物的鏈兩端均含有含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物單元，同時共聚物的鏈中含有不少于2個含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物單元；

含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物選自1-[硅基苯基]-1-苯基乙烯，硅基團可以連接在1,1-二苯基乙烯中苯基的對位、鄰位或間位，硅基選自結構為-Si(OR)_n R’_3-n的官能團，R、R’選自甲基、乙基、丙基、異丙基、叔丁基、苯基，R、R’相同或不同，n選自1、2、3。

2.根據權利要求1所述的含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠，其特征在于：含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物選自1-[4-(三甲氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(三乙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(三異丙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(三叔丁氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(二甲基甲氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(二甲基乙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(二甲基異丙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(二乙基甲氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(二乙基乙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(二乙基異丙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(甲基二甲氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(甲基二乙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(甲基二異丙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(乙基二甲氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(乙基二乙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯、1-[4-(乙基二異丙氧基硅基)苯基]-1-苯基乙烯中的一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1或2所述的含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠，其特征在于：含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠的數均分子量為10×10⁴－30×10⁴。

4.根據權利要求1或2所述的含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠，其特征在于：以三元共聚物總量100％計，其中結合苯乙烯含量質量百分數為15％－45％，結合含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物含量質量百分數為1％－15％。

5.根據權利要求3所述的含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠，其特征在于：以三元共聚物總量100％計，其中結合苯乙烯含量質量百分數為15％－45％，結合含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物含量質量百分數為1％－15％。

6.權利要求1-5任一所述一類含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠的制備方法，其特征在于：在氮氣或氬氣保護下，將有機溶劑、含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物加入到聚合反應器；加熱至聚合溫度30℃－80℃，加入烷基鋰引發劑，攪拌后加入苯乙烯和丁二烯；苯乙烯和丁二烯濃度范圍質量百分數為5％－25％，待苯乙烯和丁二烯全部反應后，視單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物的共聚合反應活性，補加單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物封端，補加量按含單硅氧基團單體1,1-二苯基乙烯衍生物與烷基鋰摩爾比不小于1計量；反應結束后，對聚合物膠液進行后處理；烷基鋰引發劑選自單官能團烷基鋰或雙官能團烷基鋰引發劑，有機溶劑選自非極性芳烴和非極性脂肪烴中的一種或幾種烴類溶劑的混合物；視聚丁二烯微觀結構以及三元共聚物組成序列結構確定是否使用極性添加劑，極性添加劑的用量視聚丁二烯1,2-結構含量以及結合苯乙烯嵌段含量而定；極性添加劑選自含氧、含氮類極性化合物和烷氧基金屬化合物中的一種或幾種化合物的混合物。

7.根據權利要求6所述的含硅氧基團鏈端鏈中多功能化溶聚丁苯橡膠的制備方法，其特征在于：烷基鋰引發劑選自仲丁基鋰、正丁基鋰。