[發(fā)明專利]一種萘的硝化產(chǎn)物低溫低壓合成納米金剛石的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610212444.0
• 申請(qǐng)日: 2016-04-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105883794B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫立濤;蘇適;馬青;沈昱婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/26
• 分類號(hào): C01B32/26;B82Y30/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明納米制造合成領(lǐng)域，闡述一種萘的硝化產(chǎn)物粉末到納米金剛石的低溫低壓合成方法。

背景技術(shù)

納米金剛石是由碳的sp3雜化形成的納米級(jí)顆粒，與石墨是同素異形體。納米金剛石材料在拋光材料，生物標(biāo)定以及藥物輸運(yùn)等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。納米金剛石具有極小的尺寸(直徑2～10nm)，穩(wěn)定的化學(xué)特性，高強(qiáng)度的物理特性，極高的比表面積以及優(yōu)異的生物兼容性。納米金剛石被認(rèn)為是21世紀(jì)一種極為重要的新材料。

目前，納米金剛石的制備方法還是使用TNT(三硝基甲苯)和EDX(黑索金)的密封爆轟法生產(chǎn)，其危險(xiǎn)程度和反應(yīng)劇烈程度極高。因此，納米金剛石的應(yīng)用受到其制備技術(shù)手段以及設(shè)備的嚴(yán)重限制，其產(chǎn)量極其稀少。如何以一種安全、有效、綠色環(huán)保的生產(chǎn)方式制備納米金剛石是未來(lái)大批量制備亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問(wèn)題：為了解決納米金剛石材料生產(chǎn)制備中的高風(fēng)險(xiǎn)的問(wèn)題，使得納米金剛石可以更加安全、快捷、簡(jiǎn)單、并且綠色環(huán)保的生產(chǎn)出來(lái)，本發(fā)明提供一種低溫低壓的萘的硝化產(chǎn)物粉末到納米金剛石的制備方法。只需要簡(jiǎn)單的萘的硝化產(chǎn)物作為原材料，加上無(wú)毒的氫氧化鈉溶液，在極其低溫的狀態(tài)下就可以反應(yīng)得到納米金剛石，既簡(jiǎn)化了制備流程，又降低了生產(chǎn)成本。其反應(yīng)溫度壓力為目前世界最低。

技術(shù)方案：本發(fā)明的一種萘的硝化產(chǎn)物粉末到納米金剛石的低溫低壓合成方法，包括以下步驟：利用萘的硝化產(chǎn)物粉末和氫氧化鈉溶液混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，將水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)加熱蒸發(fā)，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到納米金剛石的材料。

其中：

所述的水熱反應(yīng)，利用特氟龍水熱反應(yīng)釜進(jìn)行。

所述萘的硝化產(chǎn)物粉末和氫氧化鈉溶液混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，是按質(zhì)量比為1∶20到1∶28之間的萘的硝化產(chǎn)物粉末與氫氧化鈉溶液均勻混合作為水熱法前驅(qū)反應(yīng)物。

所述的水熱反應(yīng)，其溫度為150～200攝氏度。

所述的加熱蒸發(fā)，使用50～70攝氏度加熱干燥得到粉末。

有益效果：傳統(tǒng)的納米金剛石制備需要使用TNT和EDX混合炸藥在密閉的鋼罐內(nèi)爆轟形成，并需要加入金屬催化劑。實(shí)驗(yàn)過(guò)程極端危險(xiǎn)，污染大，前驅(qū)體昂貴，后期清洗提純過(guò)程復(fù)雜，合成過(guò)程復(fù)雜低效。

本發(fā)明的前驅(qū)體為萘的硝化產(chǎn)物，反應(yīng)物為2mol/L的氫氧化鈉溶液，兩種化學(xué)物質(zhì)無(wú)害且易于獲得。其整個(gè)反應(yīng)過(guò)程在特氟龍水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行，成本遠(yuǎn)低于金屬密封鋼罐。反應(yīng)溫度為200攝氏度，氣壓經(jīng)過(guò)計(jì)算為1.5兆帕，遠(yuǎn)低于爆轟方法的溫度和氣壓(約4000攝氏度，10吉帕)。并且整個(gè)反應(yīng)過(guò)程不需要添加任何金屬催化劑，在后期清洗提純過(guò)程中無(wú)需使用強(qiáng)酸。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)便快捷、便宜前驅(qū)體便宜安全、綠色環(huán)保；反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，污染小，并適合于小型企業(yè)生產(chǎn)制備。

附圖說(shuō)明

圖1為經(jīng)由實(shí)施例1得到的低溫低壓的萘的硝化產(chǎn)物粉末轉(zhuǎn)化合成的納米金剛石粉末的透射電子顯微鏡結(jié)果圖。

圖2為經(jīng)由實(shí)施例2得到的低溫低壓的萘的硝化產(chǎn)物粉末轉(zhuǎn)化合成的納米金剛石粉末的透射電子顯微鏡結(jié)果圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步的解釋。根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利所要求書(shū)中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

實(shí)施例1

按按質(zhì)量比為1∶20將原料萘的硝化產(chǎn)物0.3g溶入2mol/L的氫氧化鈉溶液，超聲10分鐘后蓋上密封蓋放入水熱反應(yīng)釜，使用烘箱加熱到200攝氏度，保持10小時(shí)；

待反應(yīng)釜冷卻后取出，倒入培養(yǎng)皿，密封后放入50攝氏度烘箱加熱48小時(shí)；

取出培養(yǎng)皿，將干燥后的粉末收集，使用瑪瑙碾缽將粉末碾碎收集；

將收集的粉末使用管式爐加熱到400攝氏度，保持8小時(shí)，將收集的粉末經(jīng)由加熱蒸發(fā)，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到反應(yīng)產(chǎn)物納米金剛石；

使用透射電子顯微鏡對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物納米金剛石進(jìn)行觀測(cè)，結(jié)果如圖1所示，可見(jiàn)球狀的納米金剛石，直徑為2～10納米。

實(shí)施例2

按按質(zhì)量比為1∶25將原料萘的硝化產(chǎn)物0.3g溶入2mol/L的氫氧化鈉溶液，電磁攪拌10分鐘后蓋上密封蓋放入水熱反應(yīng)釜，使用烘箱加熱到200攝氏度，保持10小時(shí)；

待反應(yīng)釜冷卻后取出，倒入培養(yǎng)皿，密封后放入50攝氏度烘箱加熱48小時(shí)；

取出培養(yǎng)皿，將干燥后的粉末收集，使用瑪瑙碾缽將粉末碾碎收集；