[發明專利]稀土倍半氧化物激光晶體的導模法生長方法

有效

• 申請號: 201610210217.4
• 申請日: 2016-04-06
• 公開（公告）號: CN105671629B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 杭寅;徐民;張連翰
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C30B15/34
• 分類號: C30B15/34;C30B29/22
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純;張寧展

本發明涉及稀土倍半氧化物激光晶體的導模法生長方法，晶體的化學式表示為(Ln_xRe_1?x)₂O₃，其中0<x<0.5，Ln＝Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr，Re＝Y、Sc、Lu、Gd。晶體生長包括裝爐、熔料、生長和冷卻四個步驟，利用導模中狹縫對熔體的虹吸作用，生長出所需形狀和尺寸的稀土倍半氧化物激光晶體。本發明能有效抑制高溫熔體表面漂浮物對晶體光學質量的影響，在較短周期內制備出數厘米的晶體，工藝操作簡單，并可減少晶體加工過程中晶料的損耗，成本低廉。

技術領域

本發明涉及稀土倍半氧化物晶體材料的制備方法，屬于激光晶體材料領域。

背景技術

稀土倍半氧化物晶體Re₂O₃(Re＝Y、Sc、Lu、Gd)具有高熱導率、低聲子能量、優良的光學和光譜特性，是一類優良的激光基質晶體材料，通過摻入適當的稀土激活離子(Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr)，形成激光晶體(化學式表示為(Ln_xRe_1-x)₂O₃)可以產生可見光至中紅外多波段的激光輸出，在工業加工、通訊、醫療、軍事及科研等領域有廣闊的應用前景。

Re₂O₃或(Ln_xRe_1-x)₂O₃晶體熔點很高(2400℃以上)，生長該類晶體的坩堝只能選擇高熔點的材料，如鎢或錸坩堝。高溫條件下，這些坩堝材料容易形成化合物成分漂浮于熔體表面，對晶體的光學質量有影響。生長這一類晶體的技術難度很大，至今報道該類晶體的方法有提拉法、微下拉法、熱交換法、浮區法、助溶劑法、水熱法、坩堝下降法、激光加熱基座法、焰熔法。導模法晶體生長方法具有生長周期短、晶體利用率高、異型結構生長以及熔體表面漂浮物對晶體生長質量無影響等優點，可以較快的速度生長出高質量晶體，并通過改變導模形狀獲得目標尺寸晶體。目前有關導模法生長稀土倍半氧化物激光晶體的方法未見報道。

發明內容

本發明提供一種稀土倍半氧化物激光晶體的導模法生長方法。該方法是在盛有原料熔體的坩堝中固定特定形狀的導模，利用導模中狹縫對熔體從下至上的虹吸作用，避開熔體表面漂浮物成分對熔體污染的影響，從而生長出所需形狀和尺寸的高質量(Ln_xRe_1-x)₂O₃晶體。

本發明的技術解決方案如下：

一種稀土倍半氧化物激光晶體的導模法生長方法，包括如下步驟：

①裝爐：將原料置于導模爐的坩堝中，安裝導模、籽晶、溫場，并密封爐膛通入保護性氣氛氣體,該保護性氣氛氣體為Ar、Ar+H₂或Ar+CO，所述溫場的溫度梯度為5～40℃/cm；

②熔料：加熱升溫將原料全部熔化形成熔體，并過熱10～30℃，恒溫0.5～2小時后，將熔體降溫至原料全部熔化時的溫度(全熔點)；

③生長：將籽晶緩慢搖下，與導模中的熔體液面接觸成為一體，停留3～5min后開啟提拉機構，適當升溫使籽晶直徑收細(收頸)，逐漸降低導模表面溫度進行放肩，當晶體覆蓋整個導模表面時結束放肩，進行等徑生長，待晶體生長至所需尺寸時，提拉晶體脫離熔體液面，完成生長，整個過程晶體提拉速率調節為1～50mm/h；

④冷卻：晶體生長完畢后，對晶體降溫冷卻至室溫，晶體降溫冷卻速率為20～200℃/h。

所述晶體的化學式為(Ln_xRe_1-x)₂O₃，其中0&lt;x&lt;0.5,Ln＝Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr，Re＝Y、Sc、Lu、Gd。