[發(fā)明專利]一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法及α相氮化硅

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610208339.X
• 申請(qǐng)日: 2016-04-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107285772A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘小龍;黃彬;張吉武;劉興平;宋娟娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/584
• 分類號(hào): C04B35/584;C04B35/626
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11112
• 代理人: 彭瑞欣,張?zhí)焓?/td>

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法及α相氮化硅。

背景技術(shù)

氮化硅突出的優(yōu)點(diǎn)包括機(jī)械強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性能穩(wěn)定，這些優(yōu)點(diǎn)使得它廣泛的應(yīng)用在冶金、機(jī)械、能源、化工、半導(dǎo)體、航空航天、汽車工業(yè)、核動(dòng)力工程和醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域，氮化硅完全滿足現(xiàn)代技術(shù)經(jīng)常遇到的高溫、高速、強(qiáng)腐蝕介質(zhì)和高磨損的工作環(huán)境，且工作壽命長(zhǎng)，技術(shù)性能穩(wěn)定，可以與高溫合金媲美，應(yīng)用效果令人滿意。隨著氮化硅材料的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，高性能、低成本的氮化硅粉體的制備越來(lái)越引起人們的重視。

盡管Si₃N₄粉的制備方法多種多樣，但普遍存在的問(wèn)題是無(wú)法大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本高，周期長(zhǎng)，限制了它的大規(guī)模應(yīng)用。一般來(lái)說(shuō)制備高質(zhì)量的Si₃N₄陶瓷制品，需要優(yōu)質(zhì)的Si₃N₄粉體。因此，如何快速生產(chǎn)出高純度的Si₃N₄粉是研究的核心。

相對(duì)于氮化硅的其他生產(chǎn)方法,直接氮化法生產(chǎn)成本較低,生產(chǎn)氮化硅產(chǎn)品的質(zhì)量能夠滿足廣泛工程應(yīng)用的要求,同時(shí)直接氮化硅粉的過(guò)程沒(méi)有副產(chǎn)品,對(duì)環(huán)境也沒(méi)有污染。但是直接氮化法勞動(dòng)強(qiáng)度大，生產(chǎn)效率低。同時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量不均勻，每批次的α相氮化硅晶體含量都在變化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法及α相氮化硅，該方法通過(guò)多級(jí)串聯(lián)的流化床裝置從而延長(zhǎng)了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí) 間，從而提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，有利于延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率。

解決本發(fā)明技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

將原料硅和氮?dú)馔ㄈ氲街辽賰杉?jí)串聯(lián)的流化床裝置內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200～1280℃，得到α相氮化硅。

優(yōu)選的是，所述流化床裝置為2～6級(jí)串聯(lián)。

優(yōu)選的是，所述流化床裝置為3級(jí)串聯(lián)。

優(yōu)選的是，所述流化床裝置內(nèi)的壓力為0.05～0.4MPaG。

優(yōu)選的是，在串聯(lián)的每級(jí)流化床裝置內(nèi)的所述反應(yīng)時(shí)間為40～160秒。

更優(yōu)選的是，所述流化床裝置為3級(jí)串聯(lián)時(shí)，所述反應(yīng)時(shí)間為110～130秒。

優(yōu)選的是，所述硅的粒徑為50～300μm。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)時(shí)在流化床裝置內(nèi)還通入能夠分離或疏散硅固體相的添加劑。

優(yōu)選的是，所述添加劑為粒徑大于所述原料硅的添加劑硅或者粒徑大于所述原料硅的添加劑α相氮化硅。該添加劑具有分離或疏散硅固體相的作用，可以避免原料硅團(tuán)聚，避免了副產(chǎn)物的生成，從而進(jìn)一步有利于α相氮化硅的產(chǎn)率的提高。

更優(yōu)選的是，當(dāng)所述硅的粒徑為50～300μm時(shí)，所述添加劑為粒徑為500～800μm的α相氮化硅或者粒徑為500～800μm的硅。

優(yōu)選的是，所述硅粉與所述添加劑的質(zhì)量比為(4～9)：1。

優(yōu)選的是，所述至少兩級(jí)串聯(lián)的流化床裝置由至少兩個(gè)獨(dú)立的流化床串聯(lián)而成和/或所述流化床裝置的反應(yīng)腔室內(nèi)設(shè)置有至少一個(gè)折流機(jī)構(gòu)，所述折流機(jī)構(gòu)用于將所述反應(yīng)腔室分隔為互相連通的至少兩個(gè)子腔室。

本發(fā)明中將原料硅和氮?dú)馔ㄈ氲街辽賰杉?jí)串聯(lián)的流化床裝置內(nèi)在200～1280℃下反應(yīng)，通過(guò)多級(jí)串聯(lián)的流化床裝置，從而延長(zhǎng) 了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí)間，提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，控制硅與氮?dú)獾姆磻?yīng)速率，有利于延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率，縮短生產(chǎn)周期，進(jìn)一步提高了生成的α相氮化硅的產(chǎn)率和均一性。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、性能可控，且生產(chǎn)周期短，極大地降低了生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例2、3、4中的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例5中的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例6中的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。