[發明專利]一種洋茉莉醛中間體合成反應后期處理方法

有效

• 申請號: 201610205663.6
• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN105777705B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 樊彬;王國洪;劉志銘;黃京波;林振洪;朱次成
• 申請（專利權）人: 福建仁宏醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07D317/60
• 分類號: C07D317/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種洋茉莉醛中間體合成反應后期處理方法，其特征在于包括如下步驟：

1)首先在反應釜底閥下面的出料口處增加一臺絞龍，使絞龍的進料口對準反應釜的出料口，且所述進料口與所述出料口之間的間距小于5cm，然后在絞龍的出口端設置水析釜，所述水析釜位于所述絞龍的出口端的下方10～20cm處；

2)接著往反應釜中滴加乙醛酸，并以40r/min的速度進行勻速攪拌，再按配比3:1滴加預先配置好的濃硫酸，用冰鹽水進行冷卻，并控制反應釜內的混酸溫度在2～5℃，在2～4小時內按配比2:1.5將所需的胡椒環滴加完畢；

3)開始滴加胡椒環后反應混合液中逐漸產生固體產物并逐漸變粘稠，當混合液的粘稠度達到50～80mm²/s時，打開反應釜的底閥，使混合液通過出料口放料至絞龍中，啟動絞龍上的驅動電機，并通過變頻器調節驅動電機的轉速，同時將絞龍外側的夾套熱水進口和夾套熱水出口連接外部的水箱，使熱水進入夾套內，當物料流進絞龍后，受到絞龍內螺旋輸送桿的攪拌和夾套中熱水的加熱，一邊前行一邊加速反應，通過絞龍內部的第一溫度感應器、第二溫度感應器和第三溫度感應器測量的溫度差，實時對螺旋輸送桿的轉速和熱水的溫度進行調節，使物料抵達絞龍出口端時反應終止；

4)離開絞龍后的物料直接進入所述水析釜，所述水析釜中預先加入1000ml的水，當物料進入后得到稀釋，同時終止反應，當所有的反應物料進入所述水析釜后，繼續攪拌15min，即可將混合溶液通過放料管進入離心器中，控制離心器的轉速為300～500r/min，離心時間15min；

5)經離心后的母液進行中和處理，濾渣進行干燥處理，得到所需的反應產物3,4-亞甲二氧基苯乙醇酸。

2.根據權利要求1所述的一種洋茉莉醛中間體合成反應后期處理方法，其特征在于：步驟1)中的所述絞龍采用耐酸材質制成。

3.根據權利要求1所述的一種洋茉莉醛中間體合成反應后期處理方法，其特征在于：步驟1)中的所述絞龍呈15゜～30゜傾斜設置。

4.根據權利要求1所述的一種洋茉莉醛中間體合成反應后期處理方法，其特征在于：步驟4)中的所述離心器的內部設置有離心桶，所述離心桶將所述離心器分為固液混合腔和液體存儲腔，所述離心桶包括過濾網罩和底盤，所述過濾網罩固定連接在所述底盤的頂面上，所述離心桶的下方設置有基座，所述基座內設置有離心電機，所述離心電機通過轉軸連接所述底盤，所述離心器的內壁上設置有至少兩個平衡環。

5.根據權利要求4所述的一種洋茉莉醛中間體合成反應后期處理方法，其特征在于：所述平衡環與所述過濾網罩之間的間距為2～5mm。

6.根據權利要求4所述的一種洋茉莉醛中間體合成反應后期處理方法，其特征在于：所述離心器的頂面上設置有進料斗和出氣管。