[發(fā)明專利]一種季銨化有機硅油及其制備方法

有效

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• 申請日: 2016-03-30
• 公開（公告）號: CN105622944B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發(fā)明（設計）人: 任一波;周文;張萍;顧永歡
• 申請（專利權）人: 科凱精細化工（上海）有限公司
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;C08G77/26;D06M15/643;D06M101/32
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

本發(fā)明涉及一種季銨化有機硅油及其制備方法。該制備方法包括步驟：(1)將八甲基環(huán)四硅氧烷、氨型偶聯(lián)劑以及堿催化劑加入到混合溶劑中，以六甲基二硅氧烷為封端劑，通過溶液聚合反應開環(huán)聚合，得到氨基硅油溶液；(2)加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，發(fā)生邁克加成反應，得到改性的氨基硅油溶液；(3)加入鹵代烷，進行季銨化反應，減壓蒸餾除去混合溶劑后，得到季銨化有機硅油的溶液；(4)減壓蒸餾即得所述季銨化有機硅油。上述季銨化有機硅油及其制備方法，不僅得到的季銨化有機硅油能自乳化，在對其進行水乳化時無需加入乳化劑，不會對纖維的附著力、耐水性、耐擦洗性等性能產生影響，作為增深整理劑時，具有抗菌性，對深色滌綸織物有明顯的增深效果。

技術領域

本發(fā)明涉及紡織技術領域，特別是涉及一種季銨化有機硅油及其制備方法。

背景技術

氨基硅油是紡織物后整理過程中常用的添加劑，這是因為其具有極佳的吸附性、相容性及易乳化性。由于氨基硅油上有氨基帶正電，極性強，與纖維表面的羥基、羧基等基團相互作用，而主鏈中重復的硅氧鏈段可以自由移動，因而能夠減少纖維之間的摩擦，使處理過后的織物手感順滑。織物經過氨基硅油的后整理處理后，不但能賦予織物柔軟、平滑、均勻的手感，同時也能增強織物的撕裂強度和抗皺性能，改善織物的彈性。

為了抑制氨基硅油在作為增深整理劑時出現漂游的現象，需要對氨基硅油進行改性。一般地，氨基有機硅油分子結構中由于沒有離子基團，或盡管已經季銨化，但其自身乳化能力過弱，往往需要加入乳化劑進行乳化，而這些乳化劑在纖維表面成膜時會造成其附著力、耐水性、耐擦洗性等性能降低，從而影響了紡織產品的使用性能。

發(fā)明內容

基于此，有必要針對如何避免在季銨化有機硅油在乳化過程中使用乳化劑的問題，提供一種季銨化有機硅油及其制備方法。

一種季銨化有機硅油的制備方法，包括步驟：

1)將八甲基環(huán)四硅氧烷、氨型偶聯(lián)劑、堿性催化劑以及混合有機溶劑混合，常溫下在200-400轉/分鐘攪拌速度下攪拌均勻后，升溫至45-75℃溫度，反應5-10小時，接著，加入封端劑，繼續(xù)反應0.5-2小時，得到氨基硅油溶液，其中，上述原料的重量百分含量為：

2)將所述氨基硅油溶液與甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，常溫下在200-400轉/分鐘攪拌速度下攪拌均勻后，升溫至20-30℃溫度下，反應12-20小時，得到改性的氨基硅油溶液，其中，所述氨基硅油溶液中的伯氨基與所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩爾比為1:1-1:1.15；

3)常溫下在200-400轉/分鐘攪拌速度下，在所述改性的氨基硅油溶液中邊攪拌邊滴加鹵代烷，升溫至45-55℃，反應3-6小時，接著，繼續(xù)升溫，在200-240轉/分鐘攪拌速度、65-75℃溫度下，繼續(xù)反應1-2小時，得到含季銨化有機硅油的溶液，其中，所述鹵代烷與所述改性的氨基硅油溶液中的叔胺基的摩爾比為1:0.8-1:1.2；

4)將所述步驟3)中得到的含季銨化有機硅油的溶液進行減壓蒸餾，得到季銨化有機硅油。

在其中一個實施例中，在所述步驟1)中的所述氨型偶聯(lián)劑為N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一種。

在其中一個實施例中，在所述步驟1)中的所述封端劑為六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。

在其中一個實施例中，在所述步驟1)中的所述的混合有機溶劑為甲苯與質子性溶劑的混合溶液，其中，以質量百分含量(％)為計：所述甲苯為0％-30％，所述質子性溶劑為70％-100％。

在其中一個實施例中，所述質子性溶劑為甲醇、異丙醇以及乙二醇中的至少一種。