[發(fā)明專利]一種骨骼用多孔Mg基非晶合金的制備方法

有效

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• 申請日: 2016-03-29
• 公開（公告）號: CN105779909B
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發(fā)明（設計）人: 張杭州;梁慶威;白希壯;牛平;王巖峰;宋禾;馬笑雪;王志宏;盛偉偉;梁佐迪
• 申請（專利權）人: 中國醫(yī)科大學附屬第一醫(yī)院
• 主分類號: C22C45/00
• 分類號: C22C45/00;C22C1/04
• 代理公司: 沈陽東大知識產(chǎn)權代理有限公司21109
• 代理人: 梁焱

技術領域

本發(fā)明屬于生物醫(yī)學領域，特別涉及一種骨骼用多孔Mg基非晶合金的制備方法。

背景技術

多孔大塊非晶合金具有高的強度與韌性、大的彈性極限、無加工硬化、優(yōu)異的耐蝕性等特點在生物醫(yī)用人工骨骼領域具有廣泛的應用前景。非晶合金在熱力學上處于亞穩(wěn)態(tài)，在加熱條件下可轉變成結構更加穩(wěn)定的晶態(tài)合金，從而導致其優(yōu)良性能的喪失。在過冷液相區(qū)內能夠很容易的加工非晶合金，這是非晶合金走向應用的重要一步。而非晶合金在其過冷液相區(qū)的熱穩(wěn)定性大小，是決定此種非晶合金是否適合加工和加工工藝選擇的重要依據(jù)。由于非晶合金在其對應的過冷液相區(qū)不發(fā)生膨脹，所以非晶合金的精度高，充型性能好。多孔非晶合金表面粗糙，適合羥基磷灰石附著生長，在制備人工骨骼方面就有廣闊的應用前景。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種骨骼用多孔Mg基非晶合金制備方法。其目的是將非晶合金的強度與韌性、大的彈性極限、無加工硬化、優(yōu)異的耐蝕性等特點與多孔金屬相結合，使制備的材料易于羥基磷灰石生長附著，具有良好的生物相容性。

一種骨骼用多孔Mg基非晶合金的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，制備母合金：

(1)原料清洗風干后，放入水冷銅模坩堝中；其中，原料按質量比為Mg：Zn：Ca＝(15～20)：(3～5)：(1～3)，進行配料；

(2)將裝好配料的坩堝置于真空熔煉爐，當真空度大于等于5.0×10^-3Pa時，通入氬氣，將石墨電極靠近原料1～2mm，通電引弧；所有的金屬都熔化后，斷開電源；隨爐冷卻后，將合金錠翻面；

(3)重復步驟1(2)的操作3～5次；制得直徑40～60mm、厚度為3～5mm紐扣型的母合金；

步驟2，制備非晶條帶：

(1)將母合金去氧化皮、壓碎后，裝入帶噴口的石英管內，將石英管放入真空甩帶機中；

(2)當真空度達到5.0×10^-3Pa時，啟動感應熔煉，使母合金全部熔化；

(3)采用高純氬氣，將石英管內熔融的母合金液噴到旋轉的銅輥表面，形成寬為5～6mm、厚為0.1～0.3mm的非晶條帶；其中，銅輥轉速為3000～5000r/min；

步驟3，制備非晶粉末：將非晶條帶破碎，球磨3～5min，制得粒度為200～400目的非晶合金粉末；

步驟4，冷擠壓：將非晶合金粉末放入擠壓模具中，在室溫、60～80Mpa的擠壓力下，預成型，制得直徑為10～20mm、高為20～30mm的冷壓預制體；

步驟5，熱擠壓：將冷壓預制體放入擠壓模具中，在100～110℃，擠壓力為100～300Mpa下，等溫擠壓，制得直徑為10～20mm、高為10～20mm的骨骼用多孔Mg基非晶合金。

所述的步驟1中，母合金中所含Mg，Zn和Ca三種金屬元素按照非晶合金成分設計原則：合金至少存在三種以上的元素；各元素原子半徑差別較大，至少要大于10％；三個組元具有負的混合焓；從液態(tài)熔體到形成非晶結構，不發(fā)生化學變化；

所述的步驟1(2)中，采用翻勺將合金錠翻面；當引弧所用電流不足以使金屬熔化時，慢慢加大電流；

所述的步驟2中，石英管噴口的孔徑為2～3mm；

所述的步驟3中，破碎方法為將非晶條帶加工成每段長為4～5cm的條帶；球磨所用的裝置為球磨機；球磨機靠強烈的公轉和自轉使磨球產(chǎn)生強烈的沖擊作用，將非晶條帶破碎成粉末；為防止球磨過程中非晶的結構發(fā)生改變，盡量縮短球磨時間；

所述的步驟4和步驟5中，冷擠壓和熱擠壓采用的設備均為擠壓機；

所述的步驟5中，熱擠壓溫度設定為骨骼用多孔Mg基非晶合金的過冷液相區(qū)內，通過溫控器控制熱擠壓溫度；擠壓模具四周套上陶瓷加熱套，加熱套內部為電爐絲；擠壓模具打孔放入熱電偶，測量擠壓模具溫度。

本發(fā)明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制備方法，與現(xiàn)有技術相比，有益效果為：

1.本發(fā)明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制備方法，所用合金成分屬于易形成非晶合金成分；

2.本發(fā)明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制備方法，熱擠壓所用的非晶合金粉末大小可以通過球磨時間控制；

3.本發(fā)明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制備方法，熱擠壓溫度較低，在水的沸點附近，擠壓完成后仍然為非晶結構；

4.本發(fā)明的骨骼用多孔Mg基非晶合金制備方法，多孔非晶合金的孔隙率可以控制；