[發明專利]一種C16～C22系列脂肪酸精密分離的塔內泵吸式高真空精餾方法以及裝置

有效

• 申請號: 201610187103.2
• 申請日: 2016-03-29
• 公開（公告）號: CN105695104B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 丁輝;齊金龍;施民育;徐世民
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C11C1/10
• 分類號: C11C1/10;B01D3/10;B01D3/14;B01D3/32;B01D3/42;C07C69/003;C07C67/54
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗英

1.一種C16-C22系列脂肪酸精密分離的塔內泵吸式高真空精餾方法，其特征在于它包括以下步驟：

(1)油脂的預處理，具體步驟為：

(a)將催化劑、油脂與甲醇共同加入反應容器中，然后將反應容器置于50～100℃水浴槽中，攪拌該容器中混合液直至油脂與甲醇在催化劑作用下充分反應得到多種脂肪酸甲酯混合物預處理產物；

(b)反應結束后，將多種脂肪酸甲酯混合物預處理產物從反應容器中的混合物里分離；

(c)將反應容器中剩余物質在90～150℃下旋轉蒸發回收少量甲醇與水后，回收處理；

(2)將分離出的多種脂肪酸甲酯混合物采用高真空精密分離，具體步驟為：

(a)將多種脂肪酸甲酯通過進料計量泵以2.5～100mL/min的流速從原料儲罐中泵入溫度為40～180℃的進料預熱器中，而后從精餾塔的進料口進入精餾塔中，隨后熱脂肪酸甲酯原料經由進料分配器均勻分布到精餾塔的提餾段中；

(b)進入精餾塔的脂肪酸甲酯部分汽化上升，另一部分則通過填料下降并到達提餾段的羅茨真空泵內，再繼續通過羅茨真空泵內齒輪的間隙向下流動，最終通過精餾塔提餾段進入再沸器中，所述的再沸器的溫度為100～180℃并且壓力為2～200Pa；

(c)進入再沸器中的脂肪酸甲酯經過加熱，部分汽化后上升，然后通過羅茨真空泵提供的高真空依次進入精餾塔的提餾段以及精餾段，在此過程中汽化的脂肪酸甲酯與從精餾塔內上部流下來的液體實現氣液傳質；

(d)精餾塔中的氣相組分最終由塔頂壓力為0.65～200Pa的精餾塔頂進入到冷凝器中液化形成輕組分冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液以1～10的回流比回流到精餾塔中，另一部分冷凝液進入冷卻器中并通過蒸出物采出泵采出，最后進行取樣檢測分析，根據塔頂產品出來的先后順序，分別收集精餾塔頂得到的質量百分比純度在98％以上的包含棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯與二十二碳六烯酸甲酯的單一成分的產品；

(e)再沸器中的脂肪酸甲酯部分通過出料比例分配器的調節，一部分在重組分回流泵的作用下分別回流到精餾塔的提餾段與再沸器中，另一部分通過重組分出料泵采出；

所述的油脂包括富含硬脂酸、油酸以及亞油酸的動植物油脂或富含二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸的海藻油、魚油以及酸值大于2的高酸值廢魚油或者地溝油中的一種。

2.根據權利要求1所述的C16～C22系列脂肪酸精密分離的塔內泵吸式高真空精餾方法，其特征在于：所述催化劑為離子液體或以KOH、CaO、H₂SO₄以及Amberlyst15為代表的酸或者堿；其中所述離子液體催化劑包括以[BHSO₃MIM]HSO₄、[(CH₂)₃SO₃HMIM][HSO₃]代表的咪唑類與以[(CH₃CH₂)₃N(CH₂)₃SO₃H][C₇H₇O₃S]為代表的季銨鹽類酸性離子液體，以[Bmim]Br-CuCl₂、[Bmim]Br-FeCl₃、[Bmim]Br-CuCl、[Bmim]Br-Fe₂Cl₆、[Bmim]Br-Ni₂Cl₄為代表的Lewis酸性離子液體，以[HO₃S-(CH₂)₃-NEt₃]Cl-FeCl₃、[BSO₃HMIM]HSO₄-Fe₂(SO₄)₃為代表的雙酸型離子液體，以[BTBD]OH、[TBA]OH、[Hnmm]OH為代表的堿性離子液體，以[PyPS]PW、[TMAPS]PW、[MIMPS]PW與[QPS]PW為代表的雜多酸型離子液體中的任意一種或者任意至少兩種離子液體的混合物。