[發(fā)明專利]一種摻鈦玻璃微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610185686.5
• 申請(qǐng)日: 2016-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105776876B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李芳;李波;張占文;李婧;馮建鴻;劉梅芳;蘇琳;黃勇;史瑞廷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號(hào): C03C12/00
• 分類號(hào): C03C12/00;C01B3/00
• 代理公司: 中國(guó)工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長(zhǎng)明;韓志英

本發(fā)明提供了一種摻鈦玻璃微球及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的摻鈦玻璃微球及其制備方法能夠生產(chǎn)具有光致釋氫效應(yīng)的摻鈦玻璃微球，摻鈦玻璃微球的組分為含二氧化鈦的堿硼硅酸鹽玻璃。本發(fā)明的制備方法是通過(guò)摻鈦干凝膠粒子在立式高干凝膠爐內(nèi)經(jīng)吸熱、封裝、發(fā)泡、精煉、冷卻等過(guò)程形成中空的玻璃微球。本發(fā)明的制備方法對(duì)組分限制小，并具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)率和成品率高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的摻鈦玻璃微球可以吸收可見(jiàn)光，在室溫下經(jīng)光照后形成氣體分子的快速通道，從而實(shí)現(xiàn)球殼內(nèi)氫氣的可控釋放。摻鈦玻璃微球可應(yīng)用于光致釋氫，具有低能耗、高效、安全、可控的優(yōu)點(diǎn)，在氫能源儲(chǔ)存和運(yùn)輸方面有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氫能源儲(chǔ)存領(lǐng)域，具體涉及一種摻鈦玻璃微球及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

玻璃微球因具有高儲(chǔ)能密度、安全、能經(jīng)受多次加載和釋放、低成本等優(yōu)點(diǎn)，是一種很有應(yīng)用前景的儲(chǔ)氫容器。目前，制備玻璃微球的主要方法有火焰法、液滴法、Hoppe法等。火焰法的成球效率低，且成球質(zhì)量較差，因而耐壓強(qiáng)度不高。而液滴法需要玻璃形成物溶于水這一苛刻要求縮小了玻璃成分的可選擇范圍，從而限制了玻璃微球多種性能的提升。Hoppe法的工藝可控性差，產(chǎn)率和成品率很低，研發(fā)的技術(shù)難度大、成本高、周期長(zhǎng)，所得玻璃微球的耐壓強(qiáng)度也不高。玻璃微球目前主要通過(guò)傳統(tǒng)的熱擴(kuò)散法進(jìn)行充氣和氣體的釋放，充放氣過(guò)程中玻璃微球的球殼處于較大的張力狀態(tài)，對(duì)玻璃微球耐壓強(qiáng)度的要求很高，而且，每一輪充放氣都要進(jìn)行兩次高溫處理，降低了玻璃微球的循環(huán)使用壽命。此外，傳統(tǒng)的熱擴(kuò)散法還存在危險(xiǎn)性較大、能耗較高等不足之處。

摻鈦玻璃微球的殼層中含有特殊功能性離子，在光照條件下可以快速形成內(nèi)外連通的氣體擴(kuò)散通道，實(shí)現(xiàn)室溫下氫氣的可控釋放，該現(xiàn)象稱為“光致釋氫”效應(yīng)。光致釋氫避免了傳統(tǒng)熱擴(kuò)散充氣法中的諸多問(wèn)題，具有低能耗、高效、安全、可控等優(yōu)點(diǎn)。摻鈦玻璃微球作為儲(chǔ)氫容器，其耐壓強(qiáng)度和保氣時(shí)間能夠滿足用作儲(chǔ)氫容器的所需。當(dāng)前，關(guān)于具有光致釋氫效應(yīng)的摻鈦玻璃微球及其制備方法和應(yīng)用尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種摻鈦玻璃微球的制備方法。

一種摻鈦玻璃微球的制備方法包括以下步驟：

a. 將摻鈦干凝膠塊倒入振動(dòng)篩的瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，振動(dòng)篩的振幅為1.0mm~1.1mm，振動(dòng)時(shí)間間隔為0.1s~0.2s，振動(dòng)時(shí)長(zhǎng)為8min~10min；用孔徑為250μm、200μm、160μm的篩子順序?qū)ρ心ズ蟮膿解伕赡z粒子進(jìn)行篩分，振動(dòng)篩的振幅為0.7mm~0.8mm，振動(dòng)時(shí)間間隔為0.1s~0.2s，振動(dòng)時(shí)長(zhǎng)為6min~8min；將各粒徑范圍的摻鈦干凝膠粒子分別密封于玻璃瓶中，儲(chǔ)存在干燥環(huán)境下；

b. 取步驟a中所得的摻鈦干凝膠粒子在100°C恒溫干燥箱中干燥2h；

c. 向立式高溫干凝膠爐中通入0.1atm~0.9atm導(dǎo)熱氣體，然后將爐內(nèi)溫度從室溫升至1500°C~1600°C；

d. 將步驟b中的摻鈦干凝膠粒子倒入立式高溫干凝膠爐的進(jìn)料口漏斗中，旋轉(zhuǎn)漏斗底部螺桿進(jìn)料；摻鈦干凝膠粒子經(jīng)過(guò)吸熱、封裝、發(fā)泡、精煉后制成熔融態(tài)的摻鈦玻璃微球；熔融態(tài)的摻鈦玻璃微球經(jīng)冷卻區(qū)固化、冷卻后制成摻鈦玻璃微球；在收集區(qū)的樣品盤中收集摻鈦玻璃微球，得到所需；

所述的摻鈦干凝膠塊為制備摻鈦玻璃微球的原料，摻鈦干凝膠塊組分如下：

SiO₂ ： 摩爾百分?jǐn)?shù)為61.2%~67.3%；

B₂O₃： 摩爾百分?jǐn)?shù)為1.4%~1.6%；

TiO₂： 摩爾百分?jǐn)?shù)為3.4%~12.3%；

Li₂O： 摩爾百分?jǐn)?shù)為8.3%~9.1%；